Способ переработки шалфея мускатного

 

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ t он998497

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 1806,79 (21} 2808708/28-13 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

РЦМ.кл.

С 11 В 9/02

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий ($3).УДК 668.-5 °

;034(088.8) Опубликовано 230283.Бюллетень М 7

Дата опубликования описания 23.02.83 (72) Авторы изобретения

В.(. Шляпников, Е.С. Кочетков и Ю.В. К

Научно-производственное объединение по культурам и маслам (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ШАЛФЕЯ МУСКАТНОГО

Изобретение относится к эфиромасличному производству, в частности к способам переработки шалфея мускатного.

Известен способ переработки шалфея мускатного путем отгонки паром эфирного масла и выделения из отходов отгонки склареола (1 3.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ переработ-. ки шалфея мускатного п««тем экстракции сырья углеводородным растворителем, концентрирования мйсцеллы, извлечения из смонтированной мисцеллы эфирного масла дистилляцией и.склареола (21.

Недостатками способа являются неполное извлечение дистилляционного масла из экстракта (не более 90%),что связано с сорбцией летучих компонентов высокомолекулярными соединениями, входящими в состав экстракта, а также неполное извлечение склареола, из экстракта после его обработки водяным паром, вследствие резкого увеличения вязкости н плотности экстракта шалфея после удаления нз него эфирного масла.

Целью изобретения является увеличение выхода дистилляционного масла н склареола.

Поставленная цель достигается способом переработки шалфея Мускатного путем экстракцнн сырья углеводородным растворителем, концертрирования мисцеллы, извлечения из сконцентрированной мнсцеллы эфирного масла дистилляцией и склареола, причем сконцентрированную мисцеллу перед извлечением эфирного масла обрабаты-. вают 70-80%-ным этанолом при соотношении фаз 1:0,5 и температуре от--8 до -124C с последующим упериванием фаз и выделением из этанольного эксг-: ракта спирторастворниых соединений, при этом склареол выделяют из послед20

Способ осуществляют следующим образом.

Шалфей мускатный обрабатывают углеводородным растворителем, получая мисцеллу, которую затем концентрируют упариванием. Концентрированную мисцеллу подвергают селективной жидкостной зкстракции 70-80%-ным этанолом прн температуре от -8 до -12 С °

При этом происходит очистка мнсцеллы

З0 от балластных примесей, что интенсн998497

Выход, Температура, С

Дистилляционного масла

0,45

0,24

0,079

0,084

0,084

0,48

0;25

0,25

0,48

0,25

0,48

0,084

-20

Таблица 2

Выход, Ъ к сырью при температуре от -8 до -12 С

Сотношение фаз этанол, мисцелла

Опыт

Этанолраство- римых соединений

Склареола

Дистилляционного масла

0,19

0,39

0,079

0,1

0,42

0,080

0,3 фицирует и качественно улучшает процесс последующей водно-паровой дистилляции эфирного масла. Благодаря выбранным параметрам экстракции — конконцентрации этанола и температуре процесса — дистилляционное эфирное 5 масло из мисцеллы не извлекается, а извлекаются только этанолрастворимые соединения и склареол. Эфирное масло остается в рафинатной фазе . Из нее масло выделяют паровой дистилляцией, 10 при этом .дистилляции подвергается бинарная смесь воска и эфирного масла без этанолрастворимых соединений и склареола, препятствующих выделению масла. Этанольный экстракт фильтруют и после упаривания из него извлекают этанолрастворимые соединения, которые обрабатывают ацетоном для выделения склареола.

Параметры процесса определены опытным путем при исследовании выделения эфирного масла и этанолрастворимых соединений в интервале температур от -5 до -2OOC и соотношении этанол:мисцелла 0,1г2.

Результаты исследований представлены в табл. 1 и 2.

Из табл. 1 видно, что понижение температур ниже -12 C нецелесообразно, так как не изменяет результатов процесса.

Иэ данных табл. 2 видно, что при соотношении фаэ этанол,мисцелла

0,5:1 (опыт 3) выход целевых продук- 35 тов наибольший.

В табл. 3 приведены результаты выходов в сравнении с известным способом.

В результате осуществления способа получено четыре конечных продукта: дистилляционное эфирное масло, абсолютное масло, этанолрастворимые соединения и склареол.

Проведена производственная проверка предлагаемого в сравнении с известным. Технологические показатели проверки приведены в табл. 4.

Как следует из данных табл. 4, предлагаемый способ значительно увеличивает рентабельность переработки шалфея мускатного.

Пример. 1000 кг шадфея обрабатывают углеводородным растворителем. При этом получено 100 кг мисцеллы, которую после упаривания (концентрирования ) подвергают селективной жидкостной зкстракции водным зтанолом при -12 C и соотношении этанол:мисцелла 0,5:1 ° Получено 2,2 кг рафината и путем паровой дистилляции из него выделено 0,84 кг эфирного масла, а из этанольного экстракта после фильтрации и вакуум-дистилляции получено 4,8 кг этанолрастворимых соединений. Из последних обра- . боткой .ацетоном извлекают 2,5 кг склареола, а при купажировании их с эфирным маслом — абсолютное масло с . содержанием летучих а водяным паром соединений 5-15% в количестве 55,6 кг.

Экономический эффект может составить 200000 руб. в год.

Таблица 1

Ъ

В к сырью

Этанолраство- Склареола римах соединий

998497

Прололяение табл. 2

Выход, % к сырью при температуре от -8 до -12 С

Соотнок,ение фаз этанол мисцелла

Опыт,Дистилляционного масла

0,5

0,48

0,084

0,25

0,48

1,0

0,083

0,073

0,25

0,24

1,5.

0,48

0,070

0,48

2,0

0,24

:,Таблица 3

Выход к содержанию в мисцелле, % склареола дистилляционного эфир-. ного масла дистилляционного эфирного масла этанолрастворимых соединений этанолрастворимых соединений склареола

Способ

90,00 91,20 89,00 0,077 0,446, 0,213

Иэвестный 12,0.

Предлагаемый

96,40 96,40 0,084 0,479 0,248

38,71- 98,30

Таблица 4

Способ

Покаэатели

Предлагаемый Известный

Выход эфирного масла, % к мисцелле, Ъ

13,4

16,7

Содержание в масле, Ъ (компонента, определяюi. åão качество) 63,4

89, 7.:ислотное число масла, мг КОН

1,85

0,63

3,9

4,4

Парфюмерная оценка, балл концентрации эфирного масла в исходном продукте, подвергающемся .паровой дистилляции

Этанолраство- Склареола римых соединений

Выход к содержанию в сырье, Ъ

998497

Продолжение табл. 4

Показатели Известный

Предлагаемый

Выход склареола, % к мисцелле

48,6

36,2

Время получения, и

100 кг масла

21,0

30,0

100 кг склареола

52, 0

120,0

Расход водяного пара на производство эфирного масла, кг/кг

8,0

15,0

Формула. изобретения

Составитель Н.Коровяковская

Редактор Н.Рогулич Техред Е.Харитончик Корректор В Бутяга

Заказ 1072/44 Тираж 407 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ переработки шалфея мускатного путем экстракции сырья углево- 25 дородным раствором, концентрирования мисцеллы, извлечения из сконцентрированной мйсцеллы эфирного масла дистилляцией и склареола, о т л и ч.а юшийся тем, что, с целью увеличе-30 ния выхода дистилляционного .масла и склареола, сконцентрированную мисцеллу. перед извлечением эфирного масла обрабатывают 70-80%-ным этанолом при соотношении фаз 1:0,5 и темпераI туре от -8 до -12ОС с последующим упариванием фаз и выделением из этанольного экстракта спирторастворимых соединений, при этом склареол выделяют из последних.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Сокольников Н.И. Кондрацкий А.Н.

Технология эфиромасличного производства. М., Пищепромиздат, 1958, с.8183.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 571505, кл. С 11 В 9/02, 1968 (йрототип)