Катализатор для деалкилирования 2,6-ди-трет-бутил-4- метилфенола

 

КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ДЕАЛКИЛИРОВАНИЯ 2,б-ДИ-ТРЕТ-БУТИП-Д-МЁТИЛФЕНОЛА содержащий катионит КУ-2, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности катализатора , он дополнительно содержит церхлррат калия в количестве 0,05-0,2 г-экв на 1 г-экв катионита.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН,SU 11 29 1

В 01 J 31/10; В 01 J 27/08;

В01 J2304 С07 С3906

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

; К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ.(21) 3485885/23-04 (22) 26.08.82 (46) 07.01.85. Бюл. В 1 .(72) Е.Т. Городецкий, Н.Е. Юськевич и Я.Е. Гарун (53) 66.097.3(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 1028658, кл. С 07 С 39/06, 1981.

2. Авторское свидетельство СССР

9. 386884, кл. С 07 С 39/12, 1968 ,(прототип). (54) (57) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ДЕАЛКИЛИР0ВАНИЯ 2, 6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-ИЕТИЛФЕНОЛА содержащий катионит КУ-2, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности катализатора, он дополнительно содержит перхлорат калия в количестве 0,05-0,2

r-экв на 1 r-зкв катионита.

1132971

Предлагаемый катализатор получают путем обработки высушенного катионита КУ-2 в Н-форме раствором перхло4$ рата калия в течение 24 ч при перемешиванин при комнатной температуре с последующей сушкой.

Пример 1. 100 r высушенноо го при 105 С катионита КУ-2 в. Н-форме с величиной статической обменной емкости (СОЕ), равной 4,8 г мг-экв

КОН/r, загружают в фарфоровую чаш-" ку, заливают 200 мл .0,115 н. раствора перхлората калия и при комнатной температуре и перемешивании выдерживают ?4 ч. Сушку водного раствора производят при 105 С до

СОЕ, равного 4,8 мг-экв КОН/г. ПоИзобретение относится к области катализаторов. для деалкилирования алкилфенолов, в частности к катализатору для деалкилирования 2,6-дитрет-бутил-4-метилфенола с, целью получения 2-трет-бутил-4-метилфенола, который находит применение для синтеза антиоксидантов от термоокислительной деструкции полимеров, топлив, масел. 10

Известен катализатор для деалкилирования 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенола-сульфат алюминия Е 13.

Недостатком данного катализатора является его невысокая селективность- 15 выход целевого продукта составляет не выше 847, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является катализатор 20 для деалкилирования 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола, содержащий катионит КУ-2 в Н-форме 2 .

Недостатком известного катализатора является его недостаточно высокая селективность — выход целевого продукта составляет 80Х.

Целью изобретения является повышение селективности катализатора.

Указанная цель достигается тем, З0 что катализатор для деалкилирования

2,б-ди-трет-бутил-4-метилфенола, содержащий катионит КУ-2, дополнительно содержит перхлорат калия в количестве 0 05-2 г-экв на 1 г-экв.

Э

35 катионита.

Дополнительное содержание перхлората калия в составе предлагаемого катализатора позволяет повысить его селективность и увеличить выход це- 0 левого продукта до 93,4Х. лученный образец катализатора содер. жит 0,05 r-экв перхлората калия на

1 r-экв КУ-2.

Пример 2. 100 r высушенного при 105 С катионита КУ-2 в Н-форме с величиной СОЕ, равной 4,8 мг-экв

КОН/r, загружают в фарфоровую чашку, заливают 200 мл 0,23 н. раствора перхлората. калия, выдерживают при комнатной температуре 24 ч при перемешивании. Сушку водного раствора производят при 105 С до СОЕ, равной

4,8 мг-экв КОН/г. Полученный образец катализатора содержит О, 1 г-экв перхлората калия на 1 r-экв КУ-2.

П р и .м е р 3. 100 r высушенного при 105 С катионита КУ-2 в Н-форме о с величиной СОЕ, равной 4,8 мг-экв

КОН/г, загружают в фарфоровую чашку, залйвают 200 мл 0,46 н, раствора перхлората калия, выдерживают при ком-. натной температуре 24 ч нри перемешивании. Сушку водного раствора проо изводят при 105 С до С0Е, равной

4,8.мг-экв КОН/г. Полученный образец катализатора содержит 0,2 г-экв перхлората калия на 1 г-экв КУ-2.

И"пытание катализатора описано в примерах.

Для опытов используют 2,6-ди-трето бутил-4-метилфенол с т.кип, 265 С, т. пл. 70,3 C и катализаторы, полуо ченные по примерам 1-3.

Пример 4. Б трехгорль|й, круглодонный реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, помешают 20 r 2,6-дитрет-бутил-4-четилфенола,. подогревают до 130 С прибавляют 4 г катализатора, содержащего 0,05 г-экв перхлората калия на 1 r-экв КУ-2.

Момент прибавления катализатора считают началом реакции, Опыт проводят на протяжении 0 5-5,0 ч. После окончания опыта реакционную смесь охлаждают до 60-70 С, отделяют катализат от катализатора. Состав деалкилата определяют методом ГИХ. Результаты исследования приведены в таблице.

Пример 5. В трехгорлый круглодончый реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 20 г 2,6-дитрет-бутил-4-метилфенола подогрео

Э вают до 130 С, прибавляют 4 r катализатора,,содержащего 0,1 г-экв перхлората калия на 1 г-экв КУ-2. Момент прибавления катализатора считают наКоличество

2-трет-бутил-4-метилфенола в каталиТемпера- Время о тура, контакта, ч

Ко3тичество КС104 на 1 г-эк

КУ-2,r-эк

Количество катали затора, мас.Х зате, мас.й

0,1

150

2,0

80,2

0,1

140

93,4

2,0

88,7

14а

0,1

3,0

0,1

140

5,0

85,1

0,1

130

88,3

О,i

130

5,0

85,3

0,1

130

3,0

87,1

0,05

130

82,0

0,2

81,7, 20

130 2,0

20 130 10 О

20 140 5 0

0,2

0,2

1,2

О 2

20 150 3,0

4,4

Составитель Н. Путова

Редактор Л. Гратилло Техред Л.Коцюбняк Корректор М. Леонтюк

Заказ 9890/9 Тираж 5 1 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1132971 4 чалом реакции. Опыт проводят на про-, тализатора считают началом реакций..

1 тяжении 0,5-5,0 ч. После окончания Опыт проводят на протяжении 0,5опыта реакционную смесь охлаждают 5,0 ч. После окончания опыта реа щио O до 60-70 С, отделяют катализат . от онную смесь охлаждают до 60-70 С, катализатора. Состав катализата оп- g отделяют катализат от катализатора. ределяют методом ГЖХ. Результаты ис- Состав деалкилата определяют методом следования приведены в таблице. ГЖХ. Результаты исследований приве- .

Пример 6. В трехгорлый круг-. дены в таблице. лодонный реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником,;1р Таким образом, предлагаемый катапомещают 20 г 2,6=ди-трет-бутил-4- лизатор обладает повышенной селективметилфенола, подогревают до 130 С, о постыл — выход целевого продукта досприбавляют 4 г катализатора, содержа-. тигает 93,4Х при более низкой темпещего 0,2 г -экв перхлората калия на ратуре процесса и уменьшении времени

1 r-экв КУ-2. Момент прибавления ка- 15 контакта.