Устройство для термического дифференциального анализа

 

1, УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО АНАЛИЗА, содержащее нагреваемый блок из тугоплавкого материала, включающий две камеры с отверстиями, через которые на тигель с образцом, установленный в одной камере, и на тигель с эталоном, установленный в другой камере, направлены фотоэлектрические пирометры, к выходам которых присоединены измерители температуры образца, разности температур и регистратор, отличающееся тем, что, с целью расширения его технологических возможностей , в нагреваемый блок введена дополнительная камера с отверстием, через которое на дно герметичной . капсулы, установленной в дополнительной камере, направлен фотоэлектрический пирометр, к выходу которого присоединены дополнительно введенные и включенные последовательно дифференциатор , формирователь импульсов счетчик импульсов, дешифратор адреса, постоянное запоминающее устройство , цифроаналоговый преобразователь и сумматор, второй вход которого соединен с выходом измерителя температуры образца, а выход - с регистратором . Ю СП СП INS 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУВЛИК

РД11 G. 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИй (21) 3620212/24-25 (22) 07.06.83 (46) 23.11.84. Вюл. ¹- 43 (72) А.B.Золотухин ,(71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством

Института металлофизики АН Украинской

ССР (53) 542.4.005(088.8) (56) 1. Патент США ¹ 3524340, кл. G 01 N 25/02, опублик. 1977.

2. Патент Франции ¹- 2484091, кл. G 01 N 25/02, опублик. 1980 (прототип). (54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО АНАЛИЗА, содержащее нагреваемый блок из тугоплавкого. материала, включающий две камеры с отверстиями, через которые на тигель с образцом, установленный в одной камере, и на тигель с эталоном, установленный в другой камере, нап„„Я0„„1125528 . А равлены фотоэлектрические пирометры, к выходам которых присоединены измерители температуры образца, разности температур и регистратор, о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью расширения его технологических возможностей, в нагреваемый блок ввеДена дополнительная камера с отверстием, через которое на дно герметичной капсулы, установленной в дополнительной камере, направлен фотоэлектрический пирометр, к выходу которого присоединены дополнительно введенные и включенные последовательно дифференциатор, формирователь импульсов, счетчик импульсов, дешифратор адреса, постоянное запоминающее устройство, цифроаналоговый преобраэо° ватель и сумматор, второй вход кото- С рого соединен с выходом измерителя температуры образца, а выход — с ре- Я гистратором.

1125523

2. Устройство по п.1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что герметичная капсула разделена вертикальными изолирующими перегородками, опираю1

Изобретение относится к исследованию физических свойств веществ и может быть использовано для исследования фазовых превращений тугоплавких материалов.

Известно устройство для термического дифференциального анализа, содержащее нагреваемый блок иэ тугоплавкого материала, включающий две камеры. В одной из камер расположен тигель для анализируемых образцов, а в другой — тигель для эталонного материала. Горячий спай дифференциальной термопары присоединен к днищам тиглей. К термопарам присоединены регистрирующие приборы, например милливольтметры и самописцы (1 ).

Укаэанное устройство позволяет осуществлять термический дифференци альный анализ при температурах не выше 2000ОС. Этот температурный предел определяется свойствами материала термопары, что значительно ограничивает технологические возможности устройства, так как в данном случае невозможно исследовать фазовые превращения многих тугоплавких материалов. Кроме того, при нагреве образца в электрической печи в термопаре возникает индукция, что значительно затрудняет регистрацию измеряемых параметров.

Наиболее близким к предлагаемому

35 является устройство для термического дифференциального анализа при высоких температурах, которое содержит нагреваемый блок из тугоплавкого материала, включающий две камеры, причем в крышках камер предусмотрены отверстия.

В.одной из камер установлен тигель для,исследуемого образца, а в другой " тигель для эталонного материала. Через отверстия на образец и на эталон- „ ный материал направляют фотоэлектрические пирометры. K выходам фотоэлекщиьися на общее днище капсулы, и заполнена образцовыми веществами, точки фазовых превращений которых используются как реперные. трических пирометров присоединены ре гистрирующие приборы.

Преимущество известного устройства заключается в том, что датчик удален из зоны повышенных температур, что значительно расширяет диапазон рабочих температур устройства. д,я устранения зависимости сигналов фотоэлектрических пирометров от степени черноты исследуемого объекта в образце и в эталоне выполнены глухие отверстия, имитирующие абсолютно черное тело Е2 J.

Однако необходимость имитации абсолютно черного тела обусловливает некоторые трудности при использовании известного устройства. Цилиндрическое глухое отверстие соответствует модели абсолютно черногс тела только в том случае, когда отношение его глубины к диаметру не ниже 7, При таких относительных размерах отверстия размеры образца и эталона должны быть достаточно больными, а вес должен быть не менее 10 г. При исследовании сплавов на основе редких и драгоценных металлов этот фактор оказывает значительное воздействие на стоимость эксперимента. При исследовании хрупких и твердых материалов сверление отверстий в образце и эталоне представляет значительные технологические трудности.

Значительная погрешность результатов измерения усиливается результатами испарения материала образца и эталона. Технологические возможности известного устройства ограничены тем фактором, что при плавлении образца модель абсолютно черного тела исчезает. Этот фактор исключает возможность определения температуры конца превращения при плавлении материала образца, а также фиксирования температур фазовых превращений расплавлен3 .11255 ного металла образца, например, при его кристаллизации.

Цель изобретения — расширение технологических возможностей устройства.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для термичес5 кого дифференциального анализа, со-держащем нагреваемый блок из тугоплавкого материasia, включающий две камеры с отверстиями, через которые на тигель с образцом, установленный в одной камере, и на тигель с эталоном, установленный в другой камере, направлены фотоэлектрические пврометры, к выходам которых присоединены измерители температуры образца, разности температур и регистратор, в йагреваемый блок введена дополнительная камера :: отверстием, через кото-. рое на дно гермет «о-.ой капсулы; ус20 тановленнсй в дополнительной камере, направлен фотоэлектрический пирометр, к выходу которого присоединены дополнительно введенные и включенные последовательно дифференциатор .форми25 рователь импульсов, счетчик импульсов, дешифратор адреса, постоянное запоминающее устройство, цифроаналоговый преобразователь и сумматор, второй вход которого соединен с выходом измерителя температуры образца, а выход — с регистратором.

Кроме того, герметичная капсула разделена вертикальными изолирующими ° .перегородками, опирающимися на общее днище капсулы, и заполнена образцовы- 5 ми веществами„ точки фазовых превращений которых используются как реперные.

На фиг.1 изображена блок-схема предлагаемого устройства, на фиг.2 — 4О капсула, возможный вариант исполнения; на фиг.3 — диаграммы зависимостей ЬТ/Т образцовых веществ.

Устройство для термического дифференциального анализа содержит нагреваемьж блок 1, выполненный из тугоплавкого матерйала н образующий три камеры, в которых выполнены отверстия. В камерах расположены: в одной — тигель 2 для образца, в дру- 50 гой — тигель 3 для эталона, в третьей — многокамерная герметичная капсула 4 с иэолированньпж один от другого веществами точки фазовых пре) вращений которых используются как 55 реперные. Кроме того, устройство содержит фотоэлектрические пирометры

5-7. Пирометр 5 направлен через от23 4 верстие камеры на дно капсулы 4, пирометр 6 — через отверстие соответствующей камеры на дно тигля 2 с образцом, пирометр 7 — через отверстие соответствующей камеры на дно тигля

3 с эталоном. К выходу пирометра 6 подключен измер. тель 8 температуры образца, а к выходу соединенных последовательно пирометров 6 и 7 подключен измеритель 9 разности температур между образцом и эталоном. К выходу пирометра 5 подключен дифференциатор

I0, выход которого соединен с включенными последовательно формирователем 11 импульсов, счетчиком 12 импульсов, дешифратором 13 адреса, постоянным запоминающим устройством (ПЗУ)

14 и цифроаналоговым преобразователем (ЦАП) 15, выход которого соединен с одним из входов сумматора 16, второй вход которого соединен с выходом измерителя 8, а выход — с одним из входов OX регистратора 17, второй вход

ОУ которого связан с выходом измерителя 9.

В технике известен способ градуировки термопреобразователей и термометров по образцовым веществам, по точкам фазовых превращений при переходе вещества из одного состояния в другое (например, при перестройке кристаллической решетки металлов или

У при его плавлении} На основании этого способа построена нашедшая широкое применение в науке и технике межцународная шкала температур (МПТШ68).

Герметичную капсулу 4 выполняют с несколькими перегородками, вертикально опирающимися на ее общее днище. В герметичных отсеках капсулы 4 помещают несколько образцовых веществ, имеющих фазовые переходы в диапазоне температур от 300 до 3000 К (например, Ni, Со, Fe, Nb-Si-Zr-Si, Мо-Re и др.). Точность коррекции температуры отнесения выше, чем больше образцовых веществ размещено в отсеках капсулы. Минимальное количество необходимых образцовых веществ зависит от требуемой величины погрешности при измерении температуры отнесения.

Например, в серийно выпускаемом пирометре Смотрич Зн на диапазон температур 800-3500 К при заданной погрешности измерения температуры в

1-1,57 предусмотрено разбиение этого диапазона на шесть участков (примерно по 600 К каждый). На каждом участ1125523 ке пирометр "Смотрич 3" специально перестраивается.

Подобную настройку предлагаемое устройство производит:автоматически с помощью реперных точек фазовых переходов в образцовых веществах, фиксируемых с помощью блоков 10-13 и преобразуемых в информацию о корректирующей величине блоками 14-15, Корректирующая функция предварительно эапи-- 111 сана в блоке ПЗУ 14, Предлагаемое устрсйстьо позволяет в моменты фазовых переходов в образцовых веществах (герметично включенных в отсеки капсуль2 4) определять 11 точки с обраэцовь2ь2и температурами и вводить по ним коррекцию в теьп2ературу отнесения. Температура вещества. в котором происходит фазовый пере-ход, определяет в этот момент темп-;- - 2,2 ратуру дна капсулы 4 (так как в этом веществе протекает "эндо- и экзатермическая реакция фазового перехода,, энергии которого достаточно для тога, чтобы дно капсулы приняло именно эту 25 температуру, которая и фиксируется в данныи момент как реперная точка),.

Устройство работает следующим образом.

По мере разогрева блока ", сигналы о о текущеи температуре образца и разйице температур между осразцсм и эта,поном поступают на регистратор 17 через измерители 8„ 9 и фотоэлектрические пирометры 6 и 7. При фазовых превращениях вещества (например,, плавления), находящихся в герметичной капсуле 4, моменты переходов опрецеляют температуру дна капсулы 4, на которую через отверстие в камере на- 4с.веден фотоэлектрический пир ометр 5, сигнал с. которого поступает на дифференциатср 10, который выдает скачек напряжения в точке начала и конца фазового превращения, эти скачки формируются формирователем 1 1 B счетные и222-.ульсы, которые заполняют счетчик

12 импульсов, a выходе которого формируется ссстветствующий данной температуре код, который по сигналу дешифратсра 13 адрес" вызывает из ПЗУ

14 з ачение кода, соответствующее температуре протекающего э данный

МО22е нт пр е В1 - эще ния В ОднОм H=. Матери алов каь:супы ::-.,Г;алее код ПЗУ 14 преобразуется ЦАЛ 15 в аналоговый сигнал, которыи с помощью сумматора 1б корректирует действительное значение текущей температуры z сбра.зде, Псименение предлагаемого устрсйст :.2я Г .Оэвслит устранить зависимость показаний фотоэлектри еского пирометра образца от степени черноты исследуемого объекта. без имитации абсолютно черного тела, определить темпераТуру конца фазового превращения при плавлении исследуемого материала об-. разца ф.:.2.кс22рсвать температуры фазовых превращений исследуемого материала., а также автомати 2ески проводить самокалибровку и метрологическую аттеста2п-:ю устрсйстBp.;

Крома того, предлагаемое ус.трсйство позволит проводить измерения температуры отнесения с точностью, определенной МПТШ68, т.е. практически в диапазоне 300-3000 К, и по известным методам линейнсй интерполяции составлять точные таблицы значений для программирования ПЗУ...

1125523

li> Si

b -А

ТЧ

Составитель В.Сизенев

Редактор А.Мотыль Техред С,Мигунова Корректор И.Эрдейи.

Заказ 8531/32 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная-, 4