Способ определения активности углерода в печной атмосфере

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ УГЛЕРОДА В ПЕЧНОЙ АТМОСФЕРЕ, включающий измерение температуры начала конденсации свободного углерода , отличающийся тем, что, с целью повьшения точности оп ределения и упрощения способа,в печь помещают стержень-датчик с заданным распределением температуры по его длине, вьдерживают в печной атмосфере , извлекают, измеряют расстояние от конца стержня до места конденсации свободного углерода и определяют его активность по формуле .. где дН - тепловой эффект реализации вьделения углеродаj - газовая постояннаяi Тц - температура печной атмос« феры; Т - температура стержня-датчика в месте конденсации свободного углерода.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ННС

РЕСПУбЛИК

„.SU„„ зЮ G 01 И 25/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OYHÐÛÒÈÉ

А t, .

Т

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙЙ

Н АВТОАСНОНУ СВИВВТВСВСТВУ (21) 3593363/18-25 (22) 17.05.83 (46) 07.10.84. Бюл. Ф 37 (72) А.В. Бякова, М.С. Кенис, М.А. Криштал и В.Г. Горбач (71) Киевский ордена Ленина политехнический институт им. 50-летия Великой Октябрьской социалистической революции н Куйбышевский политехнический институт (53) 543.27 (088.8) (56) 1. Патент Великобритании

У 1564926, кл. С 23 С 11/14, 1980.

2. Криштал М.А. Механизм диффузии в железных сплавах. М., Метанлургиздат, 1972, с. 99 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ УГЛЕРОДА В ПЕЧНОЙ АТМОСФЕРЕ, включающий измерение температуры начала конденсации свободного углерода, отличающийся ем, что, с целью повышения точности определения и упрощения способа,в печь помещают стержень-датчик с заданным распределением температуры по его длине, вь1церживают в печной атмосфере, извлекают, измеряют расстояние от конца стержня до места конденсации свободного углерода и определяют его активность по формуле

"«ö1 =åõðt ð (— -, где ЬН вЂ” тепловой эффект реализации выпеления углерода, — газовая постоянная, Т вЂ” температура печной атмосЧ феры, Т вЂ” температура стержня-датчика в месте конденсации свободного углерода.

"117508 ф

Температура Т является температурой, при которой необходимо определить активность летучего компонента.

Затем температуру другого конца запаянной трубки со смотровым окошком постепенно снижают до тех пор,пока в некоторый момент времени начина- 50 ется конденсация летучего компонента. В этот момент времени измеряют температуру Т конца трубки со смотровым окошком. Считывая постоянство . давления во всем объеме запаянной 55 трубки по температуркой зависимости давления паров над чистым летучим компонентом расчитывают активность

Изобретение относится к контролю печных атмосфер, используемых при химико-термической обработке изделий, широко применяемой для повьппения их эксплуатационных свойств. 5

Известен способ определения и регулирования углеродного потенциала контролируемой атмосферы, образующейся в печном пространстве, согласно которому регулирование углеродного потенциала осуществляется путем отбора газовой пробы и измерения специальным газоанализатором концентрации метана, связанной в свою очередь с величиной добавки пропана (1) .

Нед ос т а тк а ми спас î ба я вляютс я необходимость отбора пробы газовой атмосферы, необходимость достижения определенного порогового" значения концентрации пропана в исходной смеси, необходимость получения в печном пространстве стабильной концентрации СО в количестве 5-6 об.7, сложность аппаратурного оформления, низкая точность, связанная с возможностью изменения состава газовой атмосферы в момент отбора пробы.

Укаэанный способ дает возможность определить лишь потенциал углерода, 30 который не всегда совпадает с его активностью.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения активности углерода — способ Харгривса, заключающийся в помещении сплава с летучим компонентом в один из концов кварцевой трубки, ее герметизации, нагреве конца со сплавом до постоянной темпера- ц туры Т, испарении летучего элемента из сплава и образовании парогазовой азы. компонента в твердом растворе по формуле

1 г е а — активность летучего компонента в сплаве; — парциальное давление паров летучего компонента над сплавом кОпД

Р— парциальное давление паров над чистым летучим компонентом в конденсированном состоянии, Т вЂ” температура конца трубки са сплавом, Т вЂ” температура начала конденсации летучего компонента в конце трубки са смотровым окошком.

При определении активности углерода в контролируемой печной атмосфере этот способ дополнительно включает в себя отбор газа их печного пространства в кварцевую трубку и позволяет проводить охлаждение всей трубки Ц .

Недостатками известного способа являются сложность герметизации трубки с отобранной газовой пробой при температурах цементации, сложность создания контролируемой скорости охлаждения и определения момента начала конденсации элемента из газовой фазы, низкая точность, необходимость определения функции Р над конденсированным веществом от температуры.

Целью изаоретения является повышение точности определения и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем,, что согласно способу определения активности углерода в печной атмосфере, включающему измерение температуры начала конденсации свободного углерода, в печь помещают стержень-датчик с заданным распределением температуры по его длине, выдерживают в печной атмосфере,извлекают, измеряют расстояние от конца стержня до места конденсации свободного углерода и определяют активность по формуле

1117508

55 где Н вЂ” тепловой эффект реализации вьщеления углерода, R — газовая постоянная;

Т вЂ” температура печной атмосН феры, 5

Т вЂ” температура стержня-датчика в месте конденсации свободного углерода.

На фиг. 1 и 2 схематически изображено устройство для реализации способа, на фиг. 3 — график распределения температуры по длине стержня-датчика.

В печь 1 с контролируемой атмосферой 2 для цементации помещают стержень-датчик 3, изготовленный из инертного по отношению к углероду материала (например, керамика, никель и т.п.). Затем обеспечивают по длине стержня-датчика 3 заданный перепад температуры (фиг.3), некоторое время вьдерживают и извлекают.

Перепад температур по длине стержня датчика достигается путем пропускания охладителя (например, вода) 4 через внутреннюю полость цилиндра 5, помещенного в нагретую до температуры цементации Т печь, циркуляция охладителя осуществляется через трубки б и 7. 30

Некоторая выдержка охлаждаемого стержня-датчика 3 в печи 1 необходима для того, чтобы по его длине установилось стационарное распределение температуры Т(х).

В период выдержки объемы газовой атмосферы 2, нагретой в печи до температур цементации (850-1000 С), соприкасаются с более холодной поверхностью стержня-датчика 3. При соприкосновении газовой атмосферы 2 с участками стержня-датчика 3, температура которых ниже некоторой предельной температуры Т, на их поверхности начинается конденсация сво- 45 бодного углерода в виде графита (или сажи).

После извлечения стержня-датчика

3 из печи 1 измеряют расстояние от его внутреннего конца до места 50 начала вьщеления свободного углерода, Используя известный график распределения температур по длине стержня-датчика (см.фиг.3э определяют значение температуры Т как (х = 9 ) и проводят расчет активности углерода в контролируемой газовой атмосфере по формуле (2) Для примера рассмотрим реакцию, широко используемую на практике для цементации

2СО СО, + С

Для этой реакции

a,(Тх„)е ехр(2хх260,%ох (— - — ) (3)

В герметичную печь 1 с объемом рабочего пространства 0,004 м помещают древесный карбюризатор в количестве 3,5 !0 кГ, вакуумируют до давления 10 мм рт.ст. и нагревают до температуры 1173 К. Затем вводят водоохлажцаемьп стержень-датчик 3 длиной 0,5 м, выдерживают в течение 20 мин и извлекают иэ печного пространства. Затем измеряют расстояние ь от конца стержня-датчика до места начала выделения свободного углерода, которое при данных условиях составляет О,i м. Из графика распределения температуры по длине стержня-датчика определяют его температуру в месте начала вьщеления свободного углерода, равную 923 К, и проводят расчет по формуле (3). Определенное таким образом значение с = 0,94

По предлагаемому способу ошибка в измерении не превышает 10-20 мм, что .соответствует ошибке в определении температуры Т при заданном контролируемом распределении температуры по длине стержня-датчика

1„0-2,0.

Если Т - погрешность в определении температуры, то ошибка в определении активности углерода записывается в виде (4)

Ос=

После подстановки численных значений в формулу (4) да,= 0,03-0,06

Относительная погрешность

<е составляет 3-6Х. ае

По сравнению с известным способом, точность определения активности углерода увеличивается в 8-13 раз.

Кроме того, предлагаемый способ не требует дорогостоящего оборудования и прост в аппаратурном оформлении.

1117508

Расстояние от Внутреннего донца датчика, Х

9ие. 7

Составитель С. Беловодченко

Техред Т.Маточка Корректор С. Черни

Редактор А. Шандор

Заказ 7188/27

Тираж 822 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4