Устройство для термического дифференциального анализа

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО АНАЛИЗА содержащее нагреваемый блок, включакщий две камеры с отверстиями и тиглями для образца и эталона, причем нагреваемьй блок снабжен регулятором температуры и фотоэлектрическим пирометром с объективом , направленным через отверстия на образец и эталон, и регистратор температуры, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, оно дополнительно снабжено пироэлектрической образцовой температурной лампой, обтюратором,эадатчиком температуры, электрическим шаговым двигателем, усилителем мощности, распределителем импульсов, задающим генератором , синхронным усилителем, амплитудным детектором, формирователем счетных импульсов, счетчиком импульсов , первым, вторым и третьим блоками аналоговой памяти, первым и вторьм сумматорами, блоками вьоделения ЭДС вращения и корректором, при этом пироэлектрическая образцовая лампа соединена с задатчиком температуры, обтюратор установлен на пути потока излучения от образца, эталора и пирометрической образцовой лампы и связан с электрическим шаговым двигателем, управляемым соединенными последовательно задающим генератором, распре-, делителем импульсов и усилителем мощности, синхронный усилитель связан по измерительному .входу с выходом фотоэлектричесдсого пирометра, а выходом - с входом амплитудного детектора , выход которого соедине-н параллельно с измерительными входами первого, второго и третьего блоков аналоговой Памяти, входы синхронизации синхронного усилителя и амплитудного детектора параллельно соединены с выходом I задающего генератора, а выход синхронного усилителя параллельно соеди (Л нен с входом формирователя счетных импульсов, выход которого соединен со счетным входвм счетчика импульсов, установочный вход которого соединен с выходом блока выделения ЭДС вращения , вход которого соединен с одним из входов обмотки электрического 1C сд сд ю шагового двигателя, три счетных входа счетчика импульсов соединены соответственно с первым, вторым и третьим блоками аналоговой памяти по входам 4 синхронизации, первый сумматор по двум входам соединен соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой памяти, а выход соединен с входом регулятора температуры, второй сумматор,два входа которого соединены соответственно с выходами второго и третьего блоков аналоговой памяти, а выход-с одним из входов ОУ регистратора, корректор,два входа которого соединены соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой памяти, а выход - с другим входом ОХ регистратора.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

- З(бц G. 01 N 25 02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3632352/24-25 (22) 09.08.83 (46) 23.11.84. Вюл. № 43 (72) А.В.Золотухин и A.Ï.Èàèòóëî (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН Украинской ССР (53) 543.8(088.8) (56) 1. Патент США № 3524340, кл. G 01 N 25/02, 1977.

2. Патент Франции ¹ 2484091, кл. G 01 N 25/02, 1980,(прототип). (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО АНАЛИЗА, содержащее нагреваемый блок, включающий две камеры с отверстиями и тиглями для образца и эталона, причем нагреваемый блок снабжен регулятором температуры и фотоэлектрическим пирометром с обьективом, направленным через отверстия на образец и эталон, и регистратор температуры, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности анализа, оно дополнительно снабжено пироэлектрической образцовой темпераа турной лампой, обтюратором,задатчиком температуры, электрическим шаговым двигателем, усилителем мощности, распределителем импульсов, задающим генератором, синхронным усилителем, амплитудным детектором, формирователем счетных импульсов, счетчиком импульсов, первым, вторым и третьим блоками аналоговой памяти, первым и вторым сумматорами, блоками выделения ЭДС вращения и корректором, при этом пироэлектрическая образцовая лампа соединена с задатчиком температуры, обтюратор установлен на пути потока излучения от образца, эталона и пиро„„Я0„„1125524 метрической образцовой лампы и связан с электрическим шаговым двигателем, управляемым соединенными последовательно задающим генератором, распре-, делителем импульсов и усилителем мощности, синхронный усилитель связан по измерительному .входу,с выходом фотоэлектрического пирометра, а выходом - с входом амплитудного детектора, выход которого соединен параллель" но с измерительными входами первого, второго и третьего блоков аналоговой йамяти, входы синхронизации синхронного усилителя и амплитудного детектора параллельно соединены с выходоМ задающего генератора, а выход син- Я хронного усилителя параллельно соединен с входом формирователя счетных импульсов, выход которого соединен со счетным входам счетчика импульсов, установочный вход которого соединен р с выходом блока выделения ЭДС вращения, вход которого соединен с одним из входов обмотки электрического шагового двигателя, три счетных вхо- M да счетчика импульсов соединены сост- Q3 ветственно с первым, вторым и третьим ЯД блоками аналоговой памяти по входам Я синхронизации, первый сумматор по фь двум входам соединен соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой памяти, а выход соединен с входом регулятора температуры, второй сумматор,два входа которого соедине- «р ны соответственно с выходами второго и третьего блоков аналоговой памяти, а вы— ход — с одним из входов ОУ регистратора, корректор,два входа которого с оединены соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой памяти, а выход— с другим входом ОХ регистратора.

30 сущности к предлагаемому является устройство для термического дифферен-, циального анализа, содержащее помещенный в нагревательную печь нагреваемый блок, включающий две камеры с отверстиями и тиглями для образца и для эталона, причем нагреваемый блок снабжен печью с регулятором температуры и фотоэлектрическим пирометром с объективом, направленным 45 через отверстие на образец и эталон, и регистратор температуры. Между фотоэлектрическим пирометром, образцом и эталоном расположен объектив.

Отверстия находятся в днищах камер 50 термостатирующего блока, фотоэлектрический пирометр направлен на перего-. родки, расположенные между образцом и эталонным материалом, причем перегородки выполнены из такого же мате- 55 рйала, как и термостатирующий блок, выполненный, например,из вольфрама, 1 11255

Изобретение относится к исследованию физических свойств веществ и может быть использовано при-изучении фазовых превращений тугоплавких материалов.

Известно устройство для термического дифференциального анализа, содержащее нагреваемый блок, выполненный из тугоплавкого материала и включающий две камеры и-регистратор.

В одной из камер расположен тигель для анализируемых образцов, а в другой — тигель для эталонного материала. Горячий спай дифференциальной термопары присоединен к днищам тиглей. К термопарам присоединены регистрирующие приборы, например,. милливольтметры и самописцы (1 ).

Это устройство позволяет осуществлять термический дифференциальный анализ при температурах не выше 2300 С, а температурный предел опре. деляется свойствами материала термопары, что значительно ограничивает технологические возможности устройства, так как в данном случае невозможно исследовать фазовые превращения многих тугоплавких материалов и.".-за ограничения верхнего температурного предела измерений.

Кроме того, при нагреве образца в электрической печи в термопаре возникают параэитные токи индукции, которые значительно снижают точность регистрации измеряемых параметров

Наиболее близким по технической

24 2

Температура перегородок определя-ется температурой образца и эталона, поэтому можно градуировать шкалу температур регистрирующих приборов согласно температуре критических точек хорошо известных материалов. Это позволяет рассчитывать возможную разницу между температурой перегородок и температурой образца.

Работа известного устройства основана на регистрации температурных зависимостей нагрева образца и эталона с помощью регистрирующих приборов, например милливольтметров или потенциометрических самописцев. Один регистрирующий прибор служит для измерения температуры образца, а другой— для измерения разницы температуры образца и эталонного материала (эта- лона) 2 3.

Недостаток известного устройства— низкая точность регистрации температурных зависимостей разницы температур между образцом и эталоном в функции температуры. Это обусловлено, необходимостью иметь два абсолютно идентичных IIQ своим техническим характеристикам фотоэлектрических пирометра либо производить их индивидуальную тарировку, а затем устранять неравенство показаний путем введения соответствующих коррекций их показаний, что значительно усложняет обработку результатов эксперимента и снижает производительность устройства.

За счет неравенства показаний фотоэлектрических пирометров также наблюдается значительный паразитный наклон нулевой линии получаемых термограмм, при этом старение пирометров, их временные и температурные нестабильности вносят дополнительные погрешности при проведении измерений.

Кроме того, в известном устройстве отсутствуют элементы, позволяющие проводить температурную калибровку пирометров в ходе самого эксперимента, что также снижает точностные характеристики устРойства.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Фотоэлектрические датчики,особенно для термического дифференциального анализа, мало используются в связи со сложностью подбора двух фотоэлектрических пирометров (датчиков) с близкими техническими характерис3 1125 тиками. Современные пирометры имеют погрешность в диапазоне температур

1000-4000 К в пределах +- 257., что составляет ошибку в определении точки фазового перехода от 15 до 60 К.

Однако значительно лучшие результаты дает измерение на образце и эталоне попеременно температурных зависимостей нагрева образца и эталона с помощью одного и того же фотоэлектри- ческого пирометра (датчика). Зто позволяет значительно расширить возможность термического дифференциального анализа (ДТА) особенно в области высоких температур. Перспективным уст15 ройством в части повышения информа-. тивности есть объединение различных видов ТА и ДТА, Поставленная цель достигается тем, что в устройство для терми еского дифференциального анализа, содержащее нагреваемый блок, включающий две камеры с отверстиями и тиглями для образца и эталона, причем нагреваемый блок снабжен печью с регулятором температуры и фотоэлектрическим пирометром с объективом, направленным на образец и эталон через объектив, и регистратор температуры, дополнительно введены пирометрическая темпера- турная образцовая лампа, обтюратор, задатчик температуры, электрический шаговый двигатель, усилитель мощности, распределитеяь импульсов, задающий генератор, синхронный усилитель, амплитудный детектор, формирователь З5 счетных импульсов, счетчик импульсов, первый, второй и третий блоки аналоговой памяти, первый и второй сумматоры, блоки выделения ЭДС врашения и корректор, при этом пирометрическая температурная образцовая лампа соединена с задатчиком температуры, обтюратор установлен на пути излучаемого потока от образца, эталона и пирометрической температурной образцовой лампы и связан с электрическим шаговым двигателем„ управляемым соединенными последовательно задающим генератором, распределителем импульсов и усилителем мощности, синхронный усилитель соединен по измерительному входу с выходом фотоэлектрического пирометра, а выходом — с входом амплитудного детектора, выход которого соединен параллельно с измерительными55 входами первого, второго и третьего блоков аналоговой памяти, входы синхронизации синхронного усилителя и

524 4 амплитудного детектора. соединены параллельно с выходом задающего генератора, а выход синхронного усилителя параллельно соединен с входом формирователя счетных импульсов, выход которого соединен со счетным входом

1 счетчика импульсов, установочный вход которого соединен с выходом блока выделения ЗДС вращения, вход которого соединен с одним из входов обмотки двигателя, три счетных входа счетчика импульсов соединены соответственно с первым, вторым и третьим блоками аналоговой памяти по входам синхронизации, первый сумматор по двум входам соединен соответственно с выходами. первого и второго блоков аналоговой памяти, а выход соединен с входом регулятора температуры, второй сумматор, два входа которого соединены соответственно с выходами второго и третьего блоков аналоговой памяти, а выход— с одним из входов ОУ регистратора, корректор, цва входа которого соединены соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой памяти, а выход — с другим входом ОХ регистратора.

На чертеже изображено предлагаемое устроиство.

Устройство состоит из нагреваемого блока 1, образующего две камеры, которых выполнены отверстия, в камерах находятся тигли с образцом 2 и эталоном 3, нагреваемый блок 1 находится в нагревательной .печи 4, управляемой регулятором 5 температуры, на пути световог-"о потока от образца

2 и эталона 3 установлены механический обтюратор 6 и объектив 7, фокусирующий поток излучения от образца, эталона на фотоэлектрическом пирометре 8. Через обтюратор 6 и объектив 7 на фотоэлектрический пирометр направлен также поток излучения от образцовой пирометрической лампы 9, управляемой от задатчика 10 температуры.

Обтюратор 6 связан с электрическим шаговым двигателем 11, который управляется от соединенных последовательно задающего генератора 12 (например, кварцевого), распределителя 13 импульсов и усилителя 14 мощности.

Выход задающего генератора 12 параллельно включен на входы синхронизации синхронного усилителя i5 и амплитудного детектора 16. На измерительный вход синхронного усилителя 15 включен выход фотоэлектрического пи1 1255 рометра 8, выход синхронного усилй»теля 15 включен на вход амплитудного детектора 16, выход которого включен . параллельно на измерительные входы первого 17, второго 18 и третьего 19

5 блоков аналоговой памяти. Выход синхронного усилителя 15 параллельно связан с входом формирователя 20 счетных импульсов, вьгход которого связан со счетным входом счетчика 21 импульсов, установочный вход которого связан с выходом блока 22 выделения ЭДС вращения, вход которого связан с одним из входов обмотки электрического шагового двигателя 11. Три

3» выхода счетчика 31 связаны соответственно с первым 17, вторым 18 и третьим 19 блоками аналоговой памяти по входам синхронизации.

Устройство также содержит сумма2б тор 23., двя входа которого связаны соответственно с выходами блоков 1/ и 19 аналоговой памяти, а выхоц — с входом регулятора 5 температуры, сумматор 24, три выхода которого связаны соответственно с выходами блоков

18 и 19 аналоговой памяти, я выход— с входом ОУ регистратора 26, и корректор 25„два входа которого связаны с выходами блоков 17 и 19 аняло Ql говой памяти, а выход — с входом ОХ регистратора 26 (например, самописец) .

Узлы и блоки, входящие в устройство, могут быть выполнены„например, следующим образом: термостатирующий блок 1 из тугоплавкого материала (вольфрама), при этом лучшие показа- тели имеет монокристаллический вольфрам. Нагревательная печь 4 может иметь любой принцип действия (лучшие о показатели при высоких температурах имеют лечи, использующие принцип индуктивного нагрева). Регулятор 5 температуры может быть выполнен в виде серийного прибора ВРТ-3. Обтюратор 6 выполняют в виде диска с прорезью в

120, при этом системой управления он устанавливается так, что в началь " ный момент времени прорезь всегда устанавливается напротив пирометричес- о кой лампы. Объектив 7 выбирают из серийно выпускаемых, например, типа

"Юпитер" с соответствующим фокусным расстоянием, которое совпадает с токой установки фотоэлектрического пи- 5- рометра 8, в виде которого в простейшем случае может быть использован фотоэлектрический полупроводниковый элемент (например, фотодиод) типа

ФД-2 ° Фотопирометрическая температурI няя образцовая лампа 9 индивидУально отгрядуированной характеристикой выбирается, например, типа СИ-8. Зядагчиком 10 может быть использован генератор стабильного напряжения и тока, например,, типа Ф 7046, который может работать как в автономном режиме, так и под управлением ЭВИ. либо цифрового программатора. Электрический шаговый двигатель 11 выбирается типа

ШО 300/100 с мультипликатором и с шагам 120

Блок 23 выделения ЭДС вращения вы- полняют следующим образом.

ЭДС вращения выделяют из ЭДС, наведенной во временно отключенных обмотках двигателя, Блок выделения ЭДС вращения, например, содержит последовательно соединенные детектор, фильтр нижних частот (ФЧЧ) и компярятор. ЭДС вращения выделяется на резисторе, вкпюченном между выходом детектора и корпусом. Для задания порога срабатывания компяратора на его второй вход подключают источник опорного напряжения.

Синхронный усилитель 15 и амплитудный детектор 16 выполняют ня серийно выпускаемых микросхемах серии

140 и 176, Формирователь 20 счетныхимпульсов и счетчик 21 выполняют на серийно выпускаемых цифровых микросхемах серии 155, блоки 17-19 аналоговой памяти могут бьггь выполнены на базе серийно выпускаемых микросхем

Кр. 11.00.СК 2 либо модулей МД ч802/1.

Сумматоры 23 и 24 и корректор 25 могут быть выполнены на базе серийно выпускаемых аналоговых микросхем серии 140. В виде аналогового регистратора 26 при регистрации ДТА кривых может быть использован, например, самописец типа ПДИ-002 либо 8306, при одновременной регистрации ДТА и ТА кривых дополнительно к выходам блоков аналоговой памяти может быть подключен самописец Н3010.

Устройство работает следующим о6разом.

Сигнал задатчикя 10 температуры (в соответствии с градуировкой лампы

9) поступает на лампу 9 и устанавливает ня ней требуемую в данный момент временИ температуру. Цепь управления электрическим шаговым двигателем 11, состоящая из включенных последовательно задающего генератора 12, pac.—

7 11255 пределителя 13 импульсов, усилителя

14 мошности и самого двигателя 11, в циклическом режиме приводит во вращательное движение обтюратор 6 таким образом, что каждому импульсу .адачщего генератора 12 соответст-. вует угловое перемещение обтюратора о

6 на 120 . При -том по сигналу

|Сброс" обтюратор усиливается системой управления в такое начальное по10 ложение, что на фотоэлектрический пк,геометр 8 через обтюратор 6 проходит поток излучения от лампы 9. Сигнал, соответствующий начальной температуре эксперимента, с фотоэлектри15 ческого пирометра 8 поступает на включенные последовательно синхронный усилитель 15 и амплитудный де-. тектор 16, которые включаются синхронно в этот момент от задающего ге20 нератора 12. Одновременно из перепада напряжения переднего фронта сигнала синхронного усилителя 15 формирователем 20 формируется счетный импульс, который переводит счетчик 21 из на25 чального (нулевого) положения в единичное по первому выходу. Этот сигнал включает блок 17 аналоговой памяти на некоторое время режима выборки, при этом сигнал амплитудного детектора 16 измеряется и запоминается на выходе блока 17 аналоговой памяти.

С приходом следующего счетного импульса задающего генератора 12 обтюратор схемой управления двигателя . переводится в положение, при котором 35 в измерительный канал блоков 8, 15>

16 и 18 поступает через обтюратор 6 и объектив 7 сигнал, соответствующий температуре исследуемого образца 2.

При этом цепи синхронизации функцио- 40 нируют так же, как и в предыдущем такте, т.е. счетчик 21 устанавливает разрешающий выборку сигнал на блоке

18 аналоговой памяти. Третий такт аналогичен первому и второму с той 45 лишь разницей, что в конце такта блок

22 выделения ЭДС вращения электрического шагового двигателя 11 формирует сигнал, который устанавливает счетчик

21 в -начальное нулевое состояние.

В следующем цикле устройство функционирует аналогично предыдущему. Частота опроса, т.е. скорость вращения

24 8 обтюратора 6, строго пропорциональна частоте задающего генератора 12 измерение сигналов, пропорциональных температур образца 2, эталона 3 и образцовой лампы 9, строго синхронизировано с помощью формирователя 20, счетчика 21, б.;:ока 22 выделения ЭДС вращения и генератора 12.

Цепь регулирования температуры работает в режиме компенсации сигнала образцовой лампы 9 с помощью сумматора 23, регулятора 5 температуры и печи 4 по сигналу образца 2, образуя замкнутый контур регулирования по сигналу задатчика 10 температуры.

Цепь регистрации температурной зависимости йТ=Т -Тз реализована с помо1 щью сумматора 24. Запись температуры образца осуществляется с помощью корректора 25, последний выполняет слеTp+Tg дующую функцию T- =†††. Сигналы с

2 выходов сумматора 24 и корректора

25 поступают на регистратор 26 где автоматически регистрируется зависимость ЬТ=Е(Т) .

В случае необходимости регистрации одновременно и термического анализа

ТА кривых сигналы с выходов блоков

17-19 аналоговой памяти подключаются к дополнительному самописцу, имеющему развертку по времени.

Применение предлагаемого устройства позволит повысить точность регистрации температурных зависимостей разницы температур между образцом и этало- ном в функции температуры, точность измерений температуры за счет введерения образцовой температурной пирометрической лампы; а также производительность за счет сокращения времени на проведение отдельных калибровочных экспериментов, а также за счет того, что отпадает необходимость в проведении коррекции и введения поправок за счет неидентичности технических характеристик пирометров.

Кроме того, предлагаемое устройство позволит производить одновременно на одном и том же образце в ходе одного эксперимента запись ДТА и ТА зависимостей, что значительно повысит производительность устройства, при этом дополнительно расширятся его функциональные возможности.

1125524

Составитель В.Сиэенев

Редактор А.Мотыпь Техред С.Мигунова

Корректор И.Эрдейи

Филиал ППП "Патент", r.ужгород, ул.Проектная, 4

Заказ S531/32 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5