Способ получения текстильно-вспомогательного вещества

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА взаимодействием алкилполиоксиэтиленгликолевых эфиров общей формулы КО(

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) ((()

4(5)) D 06 Р i/613, C 07 С 43/iQ, 41/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

4 с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1,, " (К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ н0(н,Сн0)„н

В. (54)(57) СПОСОБ ПОЛуЧЕНИя ТЕКСТИЛЬНО-ВСПОМОГАТЕЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА взаимодействием алкилполиоксиэтиленгликолевых эфиров общей формулы (21) 3537509/23-04 (22) 10. 12.82 (46) 07.07.85. Бюл. у 25 (72) В.Н.Ждамарова, Л.В.Басова, Л.И.Платонова, И.Н.Кокорева, В.Н.Беэуленко и Е.Н.Анишук (53) 547.27.07(088 ° 8) (56) 1. Блинов В.Л. Новые ПАВ. Синтанол DC-10. M. ЦНИИТИлегпром, 1968.

2. Патент США Р 3244753, кл. 260-613, опублик. 1964 (прототип).

3. Gj.eff R.À. and other. Апа1уses of ethenilethoxil by NNR.-J.Am.

0il Chem.Soc,50,249, 1973. где =алкил Сю-Са;

R =Н, п=9-20,, с виниловыми эфирами общей формулы

К2ОСН=СН, „ где К =алкил Сз-Са при температуре 30-60 С в присутствии фосфорной кислоты, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью увеличения смачивающей способности и уменьшения поверхностного натяжения, процесс ведут при мольном соотношении алкилполиоксиэтиленгликолевого эфира и винилалкилового эфира

1:(0,3-0,9).

1165726

Изобретение относится к способу получения текстильно-вспомогательного вещества на основе алкилполиоксиэтиленгликолей, которое находит применение в процессах подготовки окрашивания и последующей обработки окра-. шенных материалов.

Известно текстильно-вспомогательное вещество (ТВВ) — синтанол РС-10 общей формулы

f0

R0 (CH,CH 0) „Н, где К алкил Сю-Сщ, п=10-.12, обладающее хорошим моющим действием и хорошей устойчивостью к электроли- 15 там И.

Недостатками данного ТВВ являются относительно невысокая смачивающая способность и повышенное по" верхностное натяжение и пенообразование (табл.2), вследствие чего

ТВВ не обеспечивает равномерной насыщенности окраски текстильных материалов при проведении процессов опрашивания на эжекторных и ротационных скоростных машинах.

Известны также ТВВ общей формулы

Ко("% Н11)л Н11К ) зо к н, 40 где В=алкил С -С>, К -Н; CH,-;

R -алкил С1 -С, п=1-100, и способ получения. соединений ука1 ванной формулы, заключающийся во взаимодействии алкнлполиоксиалкиленгликопевых эфиров общей формулы, йО(с, Qln) „Н, где Кеалкил СЕ-С1, g H СНз и= 1-100, с викилалкиловыми эфирами общей формулы 45

В ОСН СН, где R =С1 -сщ, взятых при мольном соотношении, со ответственно, равном 1:(1,1-1,2) в присутствии минеральных кислот при 50 температуре 30-60 С.

Указанные ТВВ обладают хорошими пеногасящими свойствами Г2 .

Недостатками указанных ТВВ являются их сравнительно небольшая рас- 55 творимость в воде, отсутствие смачивающего и моющего действия, ловышенное поверхностное натяжение, плохая устойчивость к электролитам, а также высокая цветность (табл.2).

Цель изобретения — увеличение смачивающей способности и уменьшение поверхностного натяжения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения текстильно-вспомогательного вещества взаимодействием алкилполиоксиэтиленгликолевых эфиров общей формулы

Ro(de,Сно),н, где К=алкил Сю-СЗ1, R =Н

Э

n=9-20, с виниловымн -эфирами общей формулы

R QCH=CH, где Р2-алкил С1-Са, взятых при мольном соотношении, соответственно, равном 1:(0,3-0,9) при температуре 30-60 С в присутствии фосфорной кислоты.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодйльником и капельной воронкой, загружают 127,4 г (0,2 г-моль) алкилполиоксиэтиленгликолевого эфира (g=C„;C„, п=10) (температура помутнения 83 5 С гидроксильное число

88 мгКОН

). Колбу устанавливают в г водяную баню, нагревают до 35 С, добавляют 1,96 г 73Х-ной (0,0146 г-моль) ортофосфорной кислоты и приливают

16,02 (0,16 r-моль) винил-ч-бутилового эфира в течение 5 мин. Соотношение полиоксигликолевый эфир : виниловый эфир 1:0,8.

Реакционную массу при перемешивании нагревают до 45 С и выдерживают

3 ч, после чего охлаждают до 20 С и прибавляют по каплям 1,3 r 457.-ной (0,0146 r-моль) гидроокиси натрия.

Прибавление раствора щелочи проводят при температуре 15-20 С до значения рН 102-ного водного раствора 6,5..

Затем реакционную массу фильтруют через капроновую ткань с помощью воронки Бюхнера от фосфатов натрия и получают 140,5 r целевого продукта (выход 95,6X) в виде светло-желтой жидкости с температурой помутнения

35 С. Гидроксильное число найдено мгКОН

1165726 4

10.3

Полученный продукт представляет собой смесь, : исходный алкилполиоксиэтиленгликолевый эфир (ПЗГ)R=

=C;Cä, n=10 21,4 и ацеталь 78,67.

Соотношение компонентов целевого продукта определяют по методике (3) по данным ПМР-спектров. Соотношение интегральных интенсивностей CH +CH>

K CH+0CHg (N=-, ) .

1СН +1СН

Найдено 0,83, вычислено 0,84.

Данное значение N соответствует содержанию, 7.: ПЭГ 75 и ацеталь 25.

Пример 2. В условиях примера 1 из 127,5 г (0,2 г-моль) алкил- 15 полиоксиэтиленгликолевого эфира (К=СцСм, n=10), 6,0 г (0,06 г-моль) винил-И-бутилового эфира (молярное соотношение полиоксиэтиленгликолевый эфир : виниловый эфир 1:0,3) и 1,4 r 20 ортофосфорной кислоты после нейтрализации и фильтрации от фосфатов получают 125 г продукта (выход 93,5X) в виде слегка желтоватой текучей пасты с температурой помутнения 51 С . 25 и цветностью по йодометрической шкале, равной 2. Состав продукта, 7: полиоксиэтиленгликолевый эфир 65, ацеталь 35.

Примеры 3-15 получения ТВВ пред- 30 ставлены в табл.1.

Пример 16 (сравнительный).

В условиях примера 1 из 1 18,7 r (0,2 г-моль) алкилполиоксиэтиленгликолевого эфира (R=Ciz С 1, n=9) и

4,0 г (0,04 r-моль) винил-й-бутилового эфира (молярное соотношение полиоксиэтиленгликолевый эфир : виниловый эфир 1:0,2), 1,2 г (0 012 г-моль) ортофосфорной кислоты 40 получают 115,3 г (выход 94X) пастообразного вещества светло-желтого цвета с температурой помутнения

70 С, цветность — 2 единицы по йодометрической шкале. Состав препарата, 4g

X: ц эфир

85, ацеталь 15.

Пример 17 (сравнительный).

Из 62,0 r (0,1 г-моль) полиоксиэтиленгликолевых эфиров фракции спиртов

С®-С со степенью оксиэтилирования

О 10, 9,5 r (0,09 r-моль) винилизобутилового эфира (молярное соотношение полиоксиэтиленгликолевый эфир : виниловый эфир 1:0,95) и

0,75 r ортофосфорной кислоты солуча- ют 66,4 r (93X теоретического) продукта в виде желтой вязкой жидкости, нерастворимой в воде (температу- ра помутнения ниже 15 С), цветность !.

10 единиц по йодометрической шкале.

Состав препарата, 7: полиоксиэтиленгликолевый эфир 8, ацеталь 92.

Полученные по предлагаемому способу ТВВ представляют собой по внешнему виду слабо окрашенное вязкое вещество, хорошо растворимое в воде и обладающее комплексом адсорбционных свойств: высоким смачивающим действием, низким поверхностным натяжением наряду с низкой пенообразующей способностью. Полученный по предлагаемому способу препарат является высокоэффективным текстильно-вспомогательным веществом

Физико-химические свойства, характеризующие полученные ТВВ, приведены в табл.2 (температура помутнения является мерой растворимости вещества: при 20-25 С вещество не растворяется или плохо растворяется, при 25 C — растворяется).

Как видно,из табл. 2, предлагаемый способ позволяет получать ТВВ, обладающие хорошими (80-90X) моющими свойствами, малой (2-4 по иодной шкале) цветностью, хорошей устойчивостью к электролитам.

При этом смачивающая способность (55-110 с) и поверхностное натяжение (32-38 мН/м) у ТВВ, полученных по предлагаемому способу, значитель-но лучше, чем у синтанола DC-10 (120 и 44 мН/м соответственно) (1) и чем у ТВВ, полученных но способу 21 (не смачивает, 45 мН/м), в связи с чем достигнутый положительный эффект изобретения не является сум- . марным эффектом от совмещения двух известных ТВВ.

Проведение процесса в. условиях, отличных от предлагаемых не позволяет достигнуть поставленной цели.

Так, прн соотношении алкилполиоксиэтиленгликолевый эфир : виниловый . эфир 1:0,2 увеличивается до

45 мН/м поверхностное натяжение и до 120 с смачивающая способность, а также увеличивается пенообразова-. ние (сравнительный пример 16). При соотношении алкилполиоксиэтиленгликолевый эфир : виниловый эфир 1:0,9 до 45 мН/м увеличивается поверхностное натяжение, исчезает смачивающая способность (сравнительный пример 17) °

116572б

° с Ъ М И И л О О О ф О О О а л а л а а а а а л а л

© О О O Ф И О И O СЧ О И О

СЧ М СЧ СЧ « СЧ Л CV М . М М CV л И И с ъ О О О Ф О О О а л ° 1 а A а а л а

Ф И О г О И О ° О И О л л ф л м ° л О О а ф

Ф л л

Ф Ф л сО

СЧ Ф О ф СЧ C < И Ф Ф Л Ф О

М М О С«Ъ М М С Ъ O С Ъ И М CV СЧ с Ъ ° Ф л О а л а а а

С«Ъ И М М Ф а

СЧ «0. «««

Ф С Ъ И Л С а л л л

М Yl С Ъ М

° СЧ «» СЧ °

О И О О И И И л а л а л л

О И с Ъ О О «О О М О

Ф Ф О1 Ф Ф Ф Ф Ф Ф

О О а л

С Ъ С Ъ

Ф Ф ф О1 л

С Ъ СЧ

О1 Ch

«С»

О О

СЧ СЧ 0 л О

И CV л О

00 СЧ СЧ Л СЧ ф °

N СЧ а л

Ф C«l л И

ЧР Ф Ф а л . л

О О Ю

00 О О

И аСа И И О

«Т « С Ю

И И И И И

«Ф Ф л ф Ф И

00 Ф 00 00 Ф 00 л л л л л

О О О О О .О

00 л л

О О

И 00 00 л л

О О О

° «

« ° ° Ôa

° « «

« °

И с Ъ И

Л М Л М О 00 Л И

О - О О О О О О л л л а л а

0 О О О О О О О

И

00 l И

О О О л

О О О

С0 00

О О л л

О О

0a Q в е, а е еХ Х Х Х Х О Х Х

° л а л а + а

0 0 0 О 0 » .0 У о в в

Х Х а.

О О О

Z Х ю1 а

О О

СЧ 00

Ф СЪ

О О л а л л л

О О О О О О

00 И

° ««» ° О л л ° a л

О О О О О О О

ОФ О 00 О

Ф О

О ЧЪ» Ю и л с ъ и Ф

N И - л л ф ф И Ф

И Ф О

° «Ф «

О О О И

СЧ CV

О О O О

«CV

СЧ а а

° ч ле I4

Y У Р

У У о

Ф ® ф Р Ф

Y„ Y„ Y Y Y. У Y У У

О «СЧ С Ъ О И !

М Ф И a0 Л ф Ф «в ««л

М л

М л

О л

И О

СЧ

И а л

О О

1165726

3 3 Е ОО а Э 3 Е ЧОЪ 3 3 В Е

+ + + + 1 + + 1 + + + + 1

1 + + + + + + + + + + + +

+ + + + 1 1 .+ + + + 1 + 1

1 1 + + 1 + + + 1 + + + +

Ф Ъ 1

Ф д д д л е cv Е д Е д сЧ д

О мЪ 04 сч О И Ч л A

Р а Ъ»» е»» » е ° е r» ° и Я

О ® ® 8 - ® ®-:„, " О О е - Оч е g. g д- е g е щ g л, 1

О. ее Е» е а л е е ° - . --.(Е О .Ч Ч

Ч Vl 33 О Ф щ е» ф д 3 м у И Л O О О Е e O

4h 6Ъ Ф 4»Ъ ФФ Ф

Ч

Ы Е Cg O О Q O Q

g Я Я О Ф 8 3

1165726

1 О о

1

+ I

1 о л

СЧ о о

С4 ь о (\ Е о и

1- о

g ж

C) о а

I а э

1 I" cd

ы о

I Э !»

6) cd

1 ж с0

Е

Э !»

Э

Э cd х m о

С4

О

Щ

1 с4 !

» ° 4 о о о) (У1 00 х

+ + + 1

+ + + !

+ + + !

f !"

dI O Э о м о ж б СЧ

2 ж ж

Э Э

В» И ь

1.CV о ю о сч > л а о о л г сЧ

i цо !эл

Т

М ж 1- 1л и ФО I й.л

Ы & A gcci о

f» Э

OJ cd

Ц

Ф Э

О

1 U Pl

1 I I

1 г- -

1 4 1

«б

1 ( о ! Э

I Ж

1 Ж

I cd !

1 Р

1 Э

3

I й

Способ получения текстильно-вспомогательного вещества Способ получения текстильно-вспомогательного вещества Способ получения текстильно-вспомогательного вещества Способ получения текстильно-вспомогательного вещества Способ получения текстильно-вспомогательного вещества Способ получения текстильно-вспомогательного вещества 

 

Похожие патенты:

Елсл i // 358836

Изобретение относится к области получения высокооктановых компонентов бензина, а именно алкил-трет-алкиловых эфиров

 

Наверх