Способ получения фенолформальдегидной смолы

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ конденсацией фенола и формальдегида при нагревании с введением дезактиватора конденсации , отличающийся тем, что, с целью повьшёния эффективности процесса получения смолы с заданной молекулярной массой, в качестве дезактиватора используют вещество, выбранное из группы, включающей изобутилацетат, метилизобутилкетон , бутилацетат, метилбутилкетон , в количестве 5-50мас. ч. на 100 мае.ч. фенола. (Л

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) ij

OllHGAHNE ИЗОБРЕТЕ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 3521899/23-05 (22) 14.12.82 (46) 23.12.85. Бюл. У 47 (71) Кемеровский научно-исследо,вательский институт химической промышленности Кемеровского научнопроизводственного объединения "Карболит" (72) В.H. Кумсков, А.М. Юферов, Л.К. Лукьянова, Н.И. Золотарева .и Г.А. Калюта (53) 678.632(088.8) (56) Патент ФРГ У 1720445, кл. С 08 g 5/06, опублик. 1971.

Патент РСТ 11 M 080/00846, кл. С 08 G 8/00, опублнк, 1980, (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОИ СМОЛЫ конденсацией фенола и формальдегида при нагревании с введением дезактиватора конденсации, отличающийся

I тем, что, с целью повышения эффективности процесса получения смолы с заданной молекулярной массой, в качестве дезактиватора используют вещество, выбранное из группы, включающей изобутилацетат, метилизобутилкетон, бутилацетат, метилбутилкетон, в количестве 5-50мас. ч. на 100 мас.ч. фенола.

1199762

50 торно.

ВНИИПИ Заказ 7790/28 Тираж 474 Подписное

Филиал ППП "Патент", r Óærîðîä, ул,Проектная, 4

Изобретение .относится к способам получения фенолформальдегидной смолы.

Целью изобретения является повы- ° шение эффективности процесса получения смолы с заданной молекулярной массой.

П р и м е в f. Смесь 100 г фенола gP.:N" 377-ного формальдегида и

0,6 г щавелевой...кислоты нагревают при перемешивании @о,температуры я. кй ф ия и выдерживают .при кипении с обратным холодильником в течение

90 мин. фдэффицийнт рефракции реакционноймассы К =-1,56. В реакционную массу добавляют 20 г изобутилацетата и выдерживают при кипении

90 мин, . Коэффициент рефракции после дополнительной выдержки составляет

1,57, смола высушивается нормально, гелеобразования нет.

Hp и м е р 2. Смесь 100 г фенола, 76 r 377-ного формальдегида и 0,6 r щавелевой кислоты нагревают при перемешивании до температуры кипения и выдерживают при кипении с обратным холодильником 60 мин.

Коэффициент рефракции К =1,54. Затем в реакционную массу добавляют

10 г метилизобутилкетона и продолжают выдержку при кипении в течение 120 мин. Коэффициент рефракции

К =1,55, смола высушивается нормально, гелеобразования нет.

П р и.м е р 3.. Смесь 100 г фенола, 76 r 37X-ного формалина и 0,6 г щавелевой кислоты нагревают при перемешивании до температуры кипения и выдерживают при кипении 90 мин.

Коэффициент рефракции смолы К =1,55.

В реакционную массу добавляют 5 г бутилацетата и продолжают кипячение

90 мин. Коэффициент рефракции 1,57.

Смола высушивается нормально, гелеобраэования не наблюдается.

Пример 4. В реакционную массу по примеру 3 после ее кипения вводят 50 г метилбутилкетона и кипятят еще 120 мин. Коэффициент рефракции изменяется от 1,54 до 1,55.

Смолу высушивают без затруднений под вакуумом до хрупкого состояния.

Образования геля не наблюдается.

Сравнительный пример 5 (по из,вестному способу), Смесь 100 r фенола, 76 г 377-ного формальдегида и 0,6 г щавелевой кислоты выдерживают при кипении с обратным холодильником 90 мин. Коэффициент рефракции К =1,56. Затем в реакционную массу добавляют" 15 г салицилата алюминия и продолжают выдержку при кипении 60 мин. Коэффициент рефракции К =1,58. При сушке смолы образуется гель.

При проведении реакции по примеру 3, но при использовании вместо салицилата алюминия 58 мл воды, в теченйе 10 мин К изменяется от 1,56 до 1,59. При этом образуется гель, Предлагаемый способ позволяет повысить эффективность прерывания процесса взаимодействия фенола с формальдегидом примерно в 3 раза: через 90 мин после добавления дезактиватора К увеличивается на

0,01, по известному способу через

60 мин после добавления дезактиватора К увеличивается на 0,02.

Предлагаемый способ позволяет в любой момент практичегт(и полностью остановить процесс взаимодействия фенола с формальдегидом, что очень важно в аварийных ситуациях, например, при отключении электроэнергии, воды и др.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет после отделения дезактиватора продолжить процесс конденсации и получить кондиционный продукт. Таким образом, предлагаемый способ позволяет исключить возможность образования геля и появления некондиционных партий материала, повысить безопасность процесса, улучшить условия труда.

Дезактиватор по предлагаемому способу можно испольэовать неоднократно. Отгон надсмольных вод, полученных при сушке смолы, дает их расслаивание. Органический слой содержит дезактиватор (метилизобутилкетон, изобутилацетат) и не вступивший в реакцию фенол. Органический слой отделяют от водного н используют пов