Способ получения мочевины

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН,SU„„ s 42 р 4 С 07 С 126/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К flATEHTY

М

ГОСХДАРСТВЕННЫй HOMHTET CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2609351/23-04 (22) 04.05.78 (31) 23.213.А/77, 23 214 А/77 (32} 05.05. 77 (33) dT (46) 23.08. 86. Бюл. В 31 (71) Монтэдисон С.п.А (JT) (72) Джорджо Пагани (аТ) (53) 547.495.2/.07(088.8) (56) Патент США И 3356723, кл. С 07 С 126/02, опублик. f970.

Патент CIHA 9 3049563, кл. 260-555, опублик. 1977. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧББИНЫ путем взаимодействия аммиака и диоксида углерода при молярном соотношении (5-7): 1 при 190-194 С и давлении

195-200 ат с получением плава синте.за, который направляют на первую сту" пень дистилляции при давлении синтеза для отгонки аммиака, направляемого в зону синтеза, полученный раствор направляют на вторую ступень дистилляцни, которую осуществляют в токе вводимого в процесс диоксида углерода с получением газовой фазы, направляемой в зону синтеза и жидкой фазы, содержащей мочевину, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, плав синтеза перед первой ступенью дистилляции нагревают до температуры на

10-20 С выше температуры синтеза, а раствор, направляемьй на вторую ступень дистилляции, нагревают до температуры на 10-20 С выше температуры первой зоны дистилляции при использовании на этой ступени 50-907 количества диоксида от необходимого для синтеза при температуре на 1О-?5 С ниже температуры раствора, подаваемого на вторую ступень дистилляции, а газовую фазу с второй ступени дистилляции предварительно конденсируют.

1 12

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения мочевины, которую испольэуют в производстве ..

Цель изобретения — повьцпение выхода целевого продукта и уменьшение потерь пара высокого давления.

На фиг, 1 представлена схема предлагаемого способа; на фиг. 2— то же, с изменением разделения пространства для синтеза на две наложен. ные зоны синтеза; на фиг. 3 — добавление инжекции аммония в первую стадию десорбирования; на фиг. 4 то же, вариант выполнения, Мочевину синтезируют в вертикальном цилиндрическом реакторе, снабженном просеивающими тарелками для того, чтобы поддерживать гомогенный осевой поток, избегая таким образом обратногс смешивания реакционной жидкости.

Промежуточный жидкий продукт про.текает под воздействием силы тяжести дерез трубопровод l в теплаобменник, состоящий иэ вертикального пучка труб, с входным патрубксм, расположенным и днище теплсобмениика нагреваемага парам 2, где остаточный карбамат почти полностью разлагается; .цаэы разложения и часть избытка NH протекает обратно в реактор через трубопровод 3. Раствор 4 вытекает из газо-жидкостной сепзрациопной емкости 5, соединенной с верхней частью теплосбиеннцка, пра".îöèò Но второй теплообменник., дессрбциснную секцию типа падающего тонкого слоя,. иагреваемый паром 6, в этом втором теплообменнике 75(". потребляемого СО» предварител но нагретого, удаляет почти весь остаточный %! и раствор, вытекающий из нижней части, проходит через трубопровод 7 для дальней них стадий процесса.

Газообразный поток 8, покидая верхнюю часть второй дессрбцисиной секции, протекает в конденсатор вмес те с газами 9, идущими из верхней части реактора, и с раствором 10, идущим ат последующих ступеней процесса, тепло, получаемое при конденсации, обеспечивает производство пара 11.

Остаточные газы продувают из кон. денсатора через трубопровод 12, в то время как раствор, подлежащий,рециркуляции в реакторе„ покидает

53427 2 конденсатор под воздействием силы тяжести через трубопровод l3.

Идущий на загрузку в реактор предварительна нагретый NH3 подают через трубопровод 14. Через трубопровод

l5, отводимый от коллектора 16, оставшиеся 257 потребляемого количества СО подаются непосредственно в реактор беэ предварительного нагрева.

Первая десорбцнонная секция может быть другим вариантом секции, 15

ЛО

50 типа падающего тонкого слоя (пленки) (фиг. 3 и 4).

Устройство, реализующее- предлагаемый способ, включает цилиндрический вертикальный реактор, снабженный у;.тройствами для входа через трубопровод !4 подаваемого потока, другим необязательным входным соплом, соединенным с трубопроводом l5 и расположенным в пюкней части реак" тора, соплам жидкого продукта рециркуляции, соединенным с трубопроводом 13 в нижней части реактора, соплом газообразного продукта рециркуляции, установленным на реакторе и соединенным с трубопроводом 3, продувочным соплом соединенным с трубопро-— водом 9 в верхней части реактора и сливной трубой перетока, соединяющей верхнюю часть реактора с десорбционнай секцией. Кроме тога, устройство включает первую десорбцианную сек" цию, состоящую из теплаобменника с вертикальным пучком труб, имеющую входной патрубок в нижней части и соединенную с сепарацианнай емкостью 17, где происходит отделение газаобразной фазы от жидкой, вторую десорбционную секцию, состоящую из второго теплообменника, снабженную соплом для входа дессроирующего агента, соединенным с трубопроводом 18 в нижней части устройства, десорбционпая секция предпочтительнее является теплосбменииком иэ пучка труб типа падающего тонкого слоя, и конденсатор для газов, идущих от второй десарбциснной секции

Когда синтез проводится в двух различных зонах, реактор должен подразделяться на две наложенные секции и снабжаться подходящим устройством для чередующегося или одновременного входа в эти две секции через трубопроводы 14 и/или 19 подаваемого потока, идущего от коллектора 20, дру1253 гим входным соплом, присоединенным к трубопроводу 15 на днище верхней секции, соплом жидкого продукта рециркуляции, соединенным с трубопроводом

13 на днище верхней секции, соплом газообразного продукта рециркуляции, соединенные с трубопроводом 3 на днище верхней секции, продувочным соплом, соединенныс с трубопроводом 9 в верхней части верхней секции, вы-. !О ходным соплом для продукта, соединенным с трубопроводом 1 в верхней части нижней секции, и сливной трубой перетока 21, которая непосредственно соединяет верхнюю часть верхней сек- !5 ции с нижней частью нижней секции, В устройство могут вводиться некоторые изменения. Тонкослойные теплообменники применяют как в качестве конденсатора, так и в качестве 20 первой десорбционной секции, а также

его применяют с вертикальным пучком труб (с входом в нижней части) в качестве второй десорбционной секции, кроме того, две секции реактора сос- 25 тоят из двух отдельных реакторов при условии, что один наложен на другой, Применение реактора с двумя лежащими одна на другой секциями позволяет избежать громоздких и тяжелых подпорок, необходимых для возвышения реактора относительно последующего оборудования для обработки вытекающего из синтеза потока.

Если, предусматривается инжекция аммония для первой десорбционной секции, эта секция должна иметь дополнительное сопло (фиг. 3 и 4) в нижней части, соединенное с трубопроводом 22.

Пример 1. Последующие данные относятся к установке, имеющей выходную производительность, равную

350 т в день мочевины. Мочевина синтезируется при давлении 200 кг/см 45 и при 190 С в вертикальном цилиндрическом реакторе (фиг. 1), оборудованном сливной трубой перетока, пригодной для того, чтобы поддерживать гомогенным осевой поток, таким образом устраняется обратное смешивание реакционной жидкости, молярное отношение МН :СО в реакторе равняется

5 и молярное отношение Н О:СО 0,5 ° j

Общая производительность (полный выходд) составляет 75Х Промежуточный жидкий продукт под действием силы тяжести вытекает через трубопровод 1

427 4 в теплообменник с вертикальным пучком труб, имеющий входной патрубок в нижней части и нагреваемый паром

2 до 210 С, где остаточный карбамат почти полностью разлагается, Газы разложения и часть избытка NH воэз вращаются на овторный цикл в реактор по трубопроводу 3. Раствор 4, вытекающий из газо-жидкостной сапараторной емкости 5, соединенной с верхней частью теплоабменника, проходит во второй теплообменник, десорбционную секцию падающего тонкого слоя, ыагреваемую паром 6, в этом втором теплообменнике 75Х потребляемого количества СО, нагретого предварительно 200 С, удаляют почти весь остаточный NH, и раствор, вытекающий из нижней части, поступает по трубопроводу 7 для дальнейших стадий процесса. Во второй десорбционной секции температура в верхней части составляет 210 С и давление около 200 кг!см . Газообразный поток 8, покидающий верхнюю часть второй десорбционной секции, поступает в конденсатор вместе с газами 9, идущими из верхней части реактора, и с раствором 10, идущим от последующих ступеней процесса, тепло, выделяемое при конденсации, обеспечивает производство пара 11.

Остаточные газы, содержащие инертные вещества (например, азот), продуваются иэ конденсатора через трубопровод 12, а раствор, подлежащий повторному циклу в реакторе, под воздействием сил тяжести покидает конденсатор при 170 С через трубопровод 13.

Предварительно нагретый загружаемый ИНз подается в реактор по трубопроводу 14. Через трубопровод 15, ответвленный от коллектора 16, оставшиеся 25Х потребляемого СО направляют2 ся непосредственно в реактор беэ предварительного нагрева. В реактор загружают 7,878 кг аммония, нагретого предварительно до 170 С, через трубопровод 14, 22,093 кг раствора карбамата при 170 С через трубопровод 5, имеющего следующим состав мас,Х

46,31

СО 43,28

Н О 10,41

11,607 кг пара при температуре 200 С через трубопровод 3, который имеет следующий состав, мас.Х:

1253427 6

78,69

16,24

4,64

0,43

_#_H

СО, Н О

Инертные газы

10

NH„

СО

Н70

Мочевина

Инертные

42,98

8„00

16,29

32,69

0,04 газы

30:, 00

5,00.20,50

J>4, . 70

1 1Н

СО, Н О

Мочевина

2,570 кг СО при 100 С через трубопровод 15. Раствор мочевины в количестве 43,609 кг при 190 С через трубопровод 4 выходит нз реактора и имеет следуюшим cocTHI3 мас.7о

Из первой десорбционнай секции вытекает !el>eý трубапра1>ад 6 32.0э5 кг

: раствора моче вины п1>и 21 0 (. име10 цег о след : >пщ> (Й coe з.-„ма e . i 1

1(роме раствсра гк>чевнны па вторую десорбциоп> у>о секпиь7 через трубопровод 2 в>ходит 7,888 кг СО,, а через трубопровод 7 вытек» т 23,042 кг раствора мачевнны при 10 Ñ, имеющего следующий састаз, мас.7,"

N1l з 48, 79

СО... 49, 0

Ц О 1,78

Инертные газы 0,33

Потреблле>лае коли-1ест -.,о тепла подводится к десорбцно .ным секциям через трубопровод 10 5,700 кг и трубопровод 11 2,800 кг в виде насып<еннаго нара при -.á"ñîëþòíîì ца17лении

20 кг/см (11,800 кг 1!Qpcl >lpH абсо-лютном дап>.епии 6 к1/с>л r ef:ерируется в конденсаторе карбамата) .

Расход компонентов -fc п,>имеру приве дel I TL>QJI, 1 °

П р и и е р 2. 11о7>п оряют и;7имер 1, используя в качестве первой деса17 бцио1п1ай сек цм11 Г аплоабменник типа пада>пщей IIJIe>?KI с вертикальным пучком труб. Получают ре=ультаты аналогичные примеру

П р и и е р 3. Да>>нь>е в этом примере приведены JfJIII установки, имеющей пранзвадительн эсть 240 т в день мочевины.

Мачевина синтезируется при давлении 200 кг/см и 190 С в вертикальном цилиндрическом реакторе (фиг. 2}, 30

45 разделенном на две налаженные секции, снабженные сливной трубой перетока, которая поддерживает постоянна гомогенным осевом поток, не до" пуская обратного смешивания реакционной жидкости. Малярное отношение

ИИ . СО в верхней секции реактора составляет 5, а малярное соотношение

Н О:CO поддерживается на уровне 0,5.

Полный вь>ход равен 78%. Промежуточный жидкий продукт под воздействием силы тяжести поступает в нижнюю секцию реактора па трубопроводу 21 и из этой секции он проходит затем по трубопроводу 1 в теплообменник через его нижний входной патрубок, данный теплообменник нагревается парам 3 до 210 С, при этом остаточный карбамат почти полностью разлагается, г-зы разложения и часть избытка

%1. возвращаются в реактор через трубопровод 3. Раствор 4, который вытекает из нижней части сепаратора 5, поступает ва второй тонко-слойный теплаабменник, нагреваемый паром 6.

В этом втором теплаобме нике 807 потребляемого количества СО» на гретого предварительна до 200 С, удаляют почтH весь остаточный 1>1Нз, в та 1>ремя как раствор, вытекающий иэ

H!DIIHeI= части, поступает через трубопровод 7 для дальнейш11х ступеней п17ацессв . Максимальная температуравоI втором теллаабменнике составляет 2 >О "С, а давление около 200 кг/см .

Газообразный поток, покидающий верхнюю часть второго теппообменника, поступает в конденсатор вместе с газами 9, идущими из верхней части рeà!;òîpà, и с раствором 10, поступа>>щим ат последующих стадий процесса, выделяемое при конденсации тепла производит пар 11. При продувке остаточные газы покидают конденсатор ерез трубопровод 12. Раствор. подлежащий возврату на повторив>й ц11кл в реактор, уходит из конденсатора под воздействием силы тяжести через трубопровод 13 прн 170 С.

Потребное количество НН предваритепьно нагревается и =-атем подается в реактор по трубопроводу 14, идущему ат коллектора 14, оставшиеся 20_#_ требуемого СО, направляется непосред-> ственпо в реактор без предварительнага нагрева !Io трубопроводу 15, который отходит от коллектора

16, 53427

Ю

80,5

13,3

6,2

ЭО

NH

СО

Н О

Мочевина

6,0

5,0 .26,8

62,2

7 12

В реактор загружают 5670 кг пред,варительно нагретого аммония при 140 С через трубопровод 1, 15330 кг раствора карбамата при 170 С через трубопровод 5 со следующим составом, мас.Х: Из 44, I

СО 45 3

Н 0 10 6

7110 кг пара при 200"С через трубопровод 3, имеющего следующим состав, мас.Х: Нз

СО

Н 0

1500 кг СО при 100 С. через трубопровод 15.

Из реактора через трубопровод 4 выходит 29610 кг раствора мочевины при 190 С, имеющей следующий состав, мас. Х: з 42,4

СО 6,9

Н О l7 1 2

Моч евина 33 8

Из первой десорбционной секции вытекает при 210 С через трубопровод 6

22500 кг раствора мочевины, имеющего следующий состав, мас.Х:

NH 30

Со 5

Н 0 20,5 .

Мочевина 44,5

Во вторую десорбционную секцию, кроме раствора мочевины, поступает

5830 кг СО через трубопровод 2, а через трубопровод 7 выходит 16080 кг раствора мочевины при 200 С, имеющего следующий состав, мас.X: в то время как 12-,250 кг пара при

200 С вытекает через трубопровод 9, имеющего следующий состав, мас.Х:

NH 47,2

СО, 50,1

Н 0 2,7

Тепло, необходимое для десорбцион ных секций, подводится через трубопровод 10 3400 кг и через трубопровод 11 1900 кг в виде насыщенного пара при давлении (абсолютном)20 кг/см .

В конденсаторе карбамата производится 9000 кг пара при абсолютном давлении, равном 6 кг/см, Количество NH „, проходящего через трубопровод 19, составляет 0 кг, зто значит, что в самую нижнюю часть реакто = аммиак вообще не поступает. Пример приведен для того, чтобы показать, что вйход, получаемый в отсутствии NH в нижней части. реактора (78Х),, не так ведик, как в том случае, когда значительное количество NH, вводят в нижнюю .часть реактора (например, 80Х-ный выход в примерах 5 и 6).

Расход компонентов по примеру 3 приведен в табл. 2.

Пример 4. Повторен пример 3, используя в качестве первой десорбционной секции тонкослойный тепдообменник подобно тому, что применялся для второй десорбирующей ступени.

При этом получены те же результаты, что и в примере 3, Пример 5. Повторяют пример 3, подавая весь предварительно нагретый NH при 170 С к основанию нижней секции реактора через трубопровод 19, идущйй от коллектора 20 зто дает возможность .получить молярное отношение ИНз.СО в указанной нижней, секции 7: 1, йолучив при этом 80Х производительности превращения.

Пример 6. Повторяют пример 5, используя в качестве первой десорбционной секции теплообменник с вертикальным пучком труб типа падающего тонкого слоя, имеющий сопло (для входа потока вытекающего из реактора), установленное в верхней части теплообменника, н сспло для выхода продукта, соединенное с тру- бопроводом 6 в нижней части теплообменника, при этом получены результаты, аналогичные примеру 5.

H p и м е р 7. Повторяют пример 4, подавая 45Х предварительно нагретого аммония при 170 С к основанию нижней части реакционной секции, а оставшуюся часть направляют о при 140 С к основанию верхней секции. При этом получены результаты,, которые являются промежуточными между результатами примеров 4 и 6.

53427 !о ,. ся 25 требуемого СО подаются непосредственно в реактор беэ предварительного нагрева.

9 12

Пример 8. Исследующие данные относятся к установке, имеющей выходную производительность 350 т в день мачевины. Иочевина синтезируется при давлении 200 кг/см и

190 С в вертикальном цилиндрическом реакторе (фиг. 3), снабженном сливной трубой перетока, которая поддерживает гомогенный осевой поток, не дог.уская таким образом обратного смешивания реакционной жидкости, малярное отношение ННэ.СО в реакторе равно примерна 5 и малярное отношеwe Н Î:СО примерно 0,5. Промежуточный жидкий продукт согласно воздейст- вию силы тяжести проходит через трубопровод 1 в теплоабменник с вертикальным пучком труб, нагреваемый с помощью пара 2 до 210 С, при этом остаточный карбамат почти полностью разлагается с помощью потока аммония

22, предварительно нагретого до 200 С, равнога 50 . стехиометрическай потребности. Газы разложения и часть избытка NH возвращаются на повторный цикл в реактор па трубопроводу 3 .

Раствор 4, вытекающий нз теплообменника, проходит во второй теплообменник типа десорбцианной секции падающего тонкого слоя, который нагревается с помощью пара 6 в этом втором тенлообменнике 75 требуемого СО, предварительно нагретого до 200 С, удаляют почти весь остаточный Nk13, и раствор, вытекающий из нижней части, проходит через трубопровод 7 для, дальнейших стадий процесса. Максимальная температура ва второй десорбцианнай секции составляет около

210 С и давление около 200 кг/см .

81,3

14,5

4,2

43,0

8,0

16,3

32,7

NH3

СО, К О

Иочевина

Газообразный поток 8, выходящий из верхней части второй десарбцианной секции, поступает в конденсатор вместе с газами 9, вытекающими из верхней части реактора, и с раствором 10, поступающим ат последующих стадий процесса, тепло конденсации обеспечивает производство пара 11.

Остаточные газы продуваются из конденсатора через трубопровод 12, а раствор, подлежащий повторному циклу, в реакторе покидает под воздейст вием силы тяжести конденсатор через трубопровод 13 при температуре, равной 170 С. Оставшаяся 50 -ная часть подаваемого NHä, предварительно нагретого при 140 С, направляется в реактор по трубопроводу 14, оставшие

В реактор загружают 3,939 кг аммония, предварительно нагретого при

140 С, через трубопровод !4, 24,778 кг раствора карбамата при

170 С через трубопровод 13, имеющего следующий состав, мас.Х:

МН„ 51,7 !

СО2 39,0

Н О 9,3

15 13,008 кг пара при 210 С через трубопровод 3, имеющего следующий состав, мас.%:

ИНз

20 Сой

Н О

2,537 кг при 100 С через трубопровод 15.

Из реактора через трубопровод 4 выходит 43,593 кг раствора мачевины при 190 С, имеющего следуюпп и состав, мас. :

Через трубопровод 22 в первую десарбционную секцию поступает поток из 3,939 кг аммония, предварительно нагретого при 200 С, иэ которого через трубопровод 4 вытекает

34,523 кг раствора мочевины, имеющего следующий состав, мас. .:

40 ДН 35,0

С0 4,6

Н О 19,0

Иочевина 41,4

Кроме раствора мочевииы ва вторую десарбционную секцию через трубопровод 18 поступает 7,847 кг СО, в та время как через трубопровод 7 при 210 С вытекает 23,043 кг раство5О ра мочевины, имеющега следующий состав, мас. .:

6,0

СО, 5,0

Н О 27, 1

55 Иочевина 61,9 а также через трубопровод 9

19,328 кг лара прн 210 С, имеющего следующий состав, мас.%:

1253

55,7

42,7

1,6 "Н з

СО

Н О

Пример 9. Повторяют пример

8, подавая 100% требуемого СО к второй десорбционной секции, Получены результаты, аналогичные примеру 8.

Пример 10. Следующие данные относятся к установке, имеющей выход мочевины, равный 240 т в день. Иочевина синтезируется при давлении

200 кг/см и 190 С в вертикальном цилиндрическом реакторе (фиг. 4), разделенном на две наложенные секции, снабженные сливной рубой пере30 тока, которая поддерживает гомогенным осевой поток, не допускач обратного смешения реакционной жидкости.

Молярное отношение NH>.СОг в верхней секции реактора равно 5, а молярное отношение Н О:СОг равно 0,5

Промежуточный жидкий продукт под воздействием силы тяжести поступает в нижнюю секцию через трубопровод 21 и оттуда через трубопровод 1 после пребывания в течение 6 мин проходит 40

B вертикальный, тонкослойцый, трубчатый теплообменник типа падающего тонкого слоя (пленки), нагреваемь«й паром до 210 С, в котором остаточный карбамат почти полностью разлагается с помощью потока аммония 22, предварительно нагретого при 180 С, равного примерно 502-нам стехиометрического. требования. Газы разложения и часть избытка NR поступают обратно з в реактор через трубопровод 3. Раствор 4, вытекающий иэ нижней части теплообменника, проходит во второй теплообменник тоже тонкослойного типа, который нагревается паром 6, во втором теплообменнике около 802 требуемого количества СОг, предварительно нагретого при 200 С, удаляет лочПотребность тепла для десорбционных

5 секций удовлетворяется,за счет подачи через трубопровод 10 6,300 кг и через трубопровод 11 2,600 кг насыщенного пара при абсолютном давлении 20 кг/см . В конденсаторе карбаката генерируется 12,000 кг пара при абсолютном давлении 6 кг/смг .

Полная производительность выхода сравнима с производительностью примера

Расход компонентов по примеру 8 приведен в табл. 3.

42,2

6,9

17, t

33,8

Поток из 2, 6 70 к г аммония, предварительно нагретого при 180 С, поступает через трубопровод 22 в первую десорбционную секцию, иэ которой вытекает через трубопровод 6

427 12 ти весь остаточный NH, и раствор, вытекающий из нижней части, проходит через трубопровод 7 для дальнейших стадий процесса. Максимальная температура во втором теплообменнике составляет 210 С, а давление около

200 кг/cM . iа ообразный поток 8, покидающий верхнюю часть второго теплообменника, проходит к конденсатору вместе с газами продувки 9, идущими из верхней части реактора, и раствором 10, идущим от дальнейших стадий процесса. Остаточные газы продуваются через трубопровод 12 в то время как раствор, подлежащий возвращению на повторный цикл в реактор, под

::воздействием силы тяжести покидает конденсатор при 170 C через трубопровод 13. Вся оставшаяся часть подаваемого МН, предварительно нагретого при 140 С направляется в реактор через трубопровод 14, оставшиеся 207 требуемого количества СО с помощью трубопровода 15, который отходит от коллектора 16, направляются прямо в реактор без предварительного нагрева.

В реактор загружают 3,000 кг предварительно нагретого аммония при

140 С через трубопровод 1, 16,210 кг

- раствора карбамата при 170 С через трубопровод 5, имеющего следующий состав, мас.X:

ИН 47,8

СОд 42,1 г

10,1

8,900 кг нара при 200 С через трубопровод 3, имеющего следующий состав, мас.Е:

ИНэ 83,2

Сог 11%9

Н О 4,9

1,500 кг СО г при 100 С через трубопровод 15.

Из реактора через трубопровод 4 вытекает 29,610 кг раствора мочевины при 190 С, имеющего следующий состав, мас.7: з

Н О

Мочевина

NH:

СО, Н О

Мочевина

32,1

4,3

20,8

42,8

6,0

5,0

26,8

62,2

ИН

СО

Н 0

Мочевина

13 12534

23,380 кг раствора мочевины, имею" щего следующий состав, мас.%:

Кроме раствора мочевины во вторую десорбционную секцию поступает .через трубопровод 18 5,830 кг СО, а иэ нее через трубопровод 7 вытекает при 200 С 16,080 кг раствора мочевины, показывающего следующий сос.тав, мас.%: и через трубопровод 8 вытекает 20

13,130 кг пара при 200 С, имеющего следующий состав, мас.%:

51„7

СО 45,6

Н О 2,3

Тепловая потребность для десорбционных секций обеспечивается за ,счет подачи 3,600 кг через трубопровод 2 и 2,000 кг через трубопровод 6 зо насыщеннопо пара при абсолютном давлении 20 кг/см, в конденсаторе карбамата производится 92,000 кг пара при абсолютном давлении 6 кг/см .

Полная йроизводительность превраще5 ния в реакторе составляет около 78%.

Количество ИН, проходящее через трубопровод 19 составляет 0 кг, Выход составляет 78%. Расход вещества по примеру 10 представлен в табл. 4.

Пример 11. Повторяют пример 10, подавая 100%. СО во вторую десорбционную секцию. Получены почти те же результаты, что и в примере 10.

П р и м .e p 12э Повторяют при 45 мер 10, подавая 50% ЫН, предварительно нагретого при 170 С, к основанию нижней секции реактора по трубопроводу 19, при этом возможно получить молярное отношение ИН :СО в данной нижней секции, равное 7; 1, получив таким образом выход около 80%.

П р и и е р 13. Повторяют пример 10, направляя 25% подачи аммония, нагретого предварительно при 170 С, k основанию нижней секции реактора и такое же количество аммония, предварительно нагретого при 140 .С к ос27 14 нованию верхней секции. Таким образом получены промежуточные результаты между результатами примера 10 и результатами примера 12.

Пример 14. Дример проводят аналогично примеру 1.

Синтез мочевины осуществляется в вертикальном цилиндрическом реакторе, разделенном на верхнюю и нижнюю часть и снабженном перфорированными тарелками.

Жидкий продукт 21 стекает под действием силы тяжести в нижнюю часть реактора, а оттуда поступает в вертикальный пленочно-трубчатый теплообменник, где остаточный карбамат почти полностью разлагается в потоке ИН

Газы разложения (ОН и СО ) и часть избыточного NH возвращаются в реактор через трубопровод 3.

Раствор 4, вытекающий из днища реактора и содержащий 22 мас.% СО (как карбамат) относительно мочевины, поступает во второй теплообменник, конструктивно подобный первому, но отличающийся большим числом труб.

Во втором теплообменнике весь подавае" мый СО инжектируется на дно àïïàðàта и уносит весь остаточный NH

Раствор 7, вытекающий из днища aIIпарата, подается на последующие стадии процесса Поток 8 поступает из . головной части второго теплообменника в конденсатор вместе с газами 9, поступающими из головы реактора, и вместе с воднь"м раствором 10, поступающим иэ последовательных стадий процесса. Остаточные газы 12 выбрасываются из конденсаторе., а раствор рециркулируется в реактор под действием силы тяжести. Требуемая порция

NH предварительно подогревается и подается в реактор по трубопроводу

14. Получают окончательный, раствор

7, обогащенный мочевиной и с достаточно низким процентным содержанием биурета. Из первого теплообменника, обогреваемого насыщенным паром 2 при абсолютном давлении 25 кг/см, выходит 34513 кг/ч водного раствора 4 при 205 С и абсолютном давлении 200 кг/см (состав раствора при" веден в табл, 1). Во второй теплообменник, также обогреваемый паром при давлении 25 кг/см, подают

9694 кг/час CO по трубопроводу 18 при 130 С и абсолютном давлении

200 кг/см, Иэ второго теплообменниТаблица 1

Расход, кг/ч

Линия

Н 0 Иочевина Инертные Пар Общее газы

С02

8078

8078

7884

9!33 1935

18743 3537

9690 9506

9610 1602

1376 1145

1446 1195

7922

237

11305

6804 14256

1988

6567 14256

6265 14256

43340

21184

32035

23042

4629!

5 12 ка выводят при абсолютном давлении

200 кг/см .25580 кг/ч водного раствора 7 при 172 С (состав раствора приведен в табл. 1).

Кроме того, из головы этого теплообменника выводят 18627 кг/час жидкости 8 при 200 С (состав жидкости приведен в табл. 1). В случае второго теплообменника соотношение между количеством выходящего карбамата (CBRH) и количеством поступающего карбамата (CBRE) равно CBRH:

;CBREx100108 6X.

Количество пара 11, подаваемого во второй теплообменник, довольно незначительно, однако достаточно для поддержания теплового баланса.

Пар 11, получаемый в конденсаторе, находится под абсолютным давлением около 6 кг/см и производится в количестве, достаточном для удовлетворения почти всех потребностей ус тановки по производству мочевины по циклу IDR.

Данные и результаты схематически представлены в табл. 5.

Пример 15. Пример проводят аналогично примеру 1. В аппарат подают водный раствор 1 мочевины, имеющий, следующий состав, мас.X:

" Н з 35,80

Со 10,84

Н 0 18,77

Мочевина 34,50

53427 !Ь

Т=194 С, Р {абсолютное)=! 95 г/см

Водный раствор падает в виде потока через распределитель-разбрыэгиватель на верхнюю трубчатую плиту пленочного теплоббменника, обогреваемого насыщенным паром при абсолютном давлении 25 кг/см по трубопроводу 4. Пар отводится в форме конденсата о линии трубопооводу 5. !

ð Жидкость накапливается и проходит через тангенциальные распределительные отверстия, проделанные в боковых стенках трубок, выступающих иэ плиты.

С верхнего конца трубки имеют глухую стенку. Таким образом, на внутренних стенках труб образуется пленка жидкости, стекающая вниз в равном потоке с газами (в основном NH, СО

71

Н Э), освобождающимися при падении.

20 У нижнего выхода из -труб происходит четкое разделение на фазы, а именно жидкость скапливается на днище отгоночной колонны, имеющей суживающуюся кверху форму, и вытекает через

25 отверстие при 204 С, тогда как пары направляют в центральный коллектор с колпаком или зонтом, после чего пары окончательно выводятся иэ отгоночной колонны через отверстие.

Таким образом, способ позволяет достичь выход 75-807 по сравнению с 45-50Х по известному способу.

18

Продолжение табл. I

8 8234 8341

1253427

Расход, кг/v

- J

Н О Иочевина Инертные Пар Общее

2 газы

16915

302

5700

5700

2800

2800

11800 11800

112

20

170

70

2582

10454

10504

16

Таблица 2

Линия

Расход, кг/ч

Н О

Общее

5667

5833

5833

7169

918 451

29661

15420

6988 1612

4 6750

7 965

22487

16078

10 1005

8 5785

3143

6154 303

100

1500

7333

12

16

40

1500

7333

4 5667

3 5800

1 12555

13 6820

2043 5063 10000

1125 4612 10000

804 4309 10000

12242

3400 3400

1900 1900

9000 9000

1253427

Т а блица 3

Расход, кг/ч

Линия

Н О Иочевина Инертные Пар Общее газы

14 413 t

4131

8157

13505

8157

44596

13583

229562

14583

35223! 4583

23362

4522

18405

6300 6300

2600 2600 12000 12000

9 80

110

60

2537

10624

20 8263

21 4132

Таблица 4

Расход, кг/ч

К 0 Иочевина Инертные Пар Общее газы

СО

2997

14 2997

5833

5833

1037

3 7656

1 12486

8892

5059

29586

2041

10000

3 10481

1 19176

13 12407

4 12327

7 1383

10 1443

8 10944

t 948 576

3568 7269

8227 2318

1620 6693

1152 6244

1210 1869

7012 449

2537

10624

8263

4132

2!

1253427

Расход, кг/ч

И О Иочевина Инертные газы

Цар Общее

16297

6867 1860

23264

1004 4860

10000

16078

10000

10 1005

3143

8. 6535

551

6033

13119

3600

3600

2000

9200

30

100

40

65

1S00

1500

7333

7333

5667

2670

Таблица S параметр н состав

Содержание веществ г/ч Я кг/ч Ж кг/ч кг/ч Е

Т,, С 130

205

172.200

200

Р, кг/см 200

200

200

12466 36, 1 3550 13, 9 8916

47,9

9656 100

2698 7, 8 29ЭО 11, 5 9462

С0

50,8

6849 19,9 6600 25,8

Н 0

249

1,3

f3 7570

4 7500

7 965

19 О

20 5667

2t 2670

804 4309

829 1309

Продолжение табл. 4

1253427

Содержа ние в еще ст в

4 7

-1) Параметр и состав кг/ч г/ч j кг/и

Мочевина - — 12500 Зб, 2 2500 48, 8

18627

Итого 9694 100 - 34513 100 25580 100

П .р и и е ч а н и е. Баланс приблизителен ввиду исключения инертных компонентов и биурета.

1253427

Составитель В. Сапунов

Редактор Н. Рогулич Техред В.Кадар Корректор Т ..Колб

Заказ 4б35/60 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4