Способ автоматического управления процессом перманганатной очистки капролактама

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ БЛИН (19) (11) А1 ц1) 4 С 07 D 201/16, G 05; Ь

gfPf РР "": r,:

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3911590/23-26 (22) 23. 04. 85 (46) 15.09.86. Бюл. У 34 (72) В.А.Линев, А.Г.Липкин, А.Ф.Развожаев и Х.M.Áàáàøåâ (53) 66.012-52(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 713867, кл. С 07 D 201/04, 1980.

Производство капролактама из толуола. Учебное пособие. M.:

НИИТЕХИМ, 1979, с. 66-67. (54) (57) 1 . СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО

УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПЕРМАНГАНАТНОЙ

ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА путем стабилизации температуры в реакторах первой и второй ступени изменением подачи соответственно охлаждающей воды и пара, регулирования подачи раствора марганпевокислого калия в первый реактор в зависимости от подачи исходного раствора капролактама в первый реактор, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь капролактама и уменьшения расхода марганцевокислого калия, дополнительно измеряют содержание примесей в исходном растворе капролактама, концентрацию раствора марганцевокислого калия и содержание марганцевокислого калия в выходном потоке первого реактора, по измеренным значениям расхода исходного раствора капролактама и содержанию примесей в нем определяют общее количество примесей, поступающих в первый реактор, по измеренным значениям расхода раствора марганцевокислого калия и его концентрации определяют количество окислителя, поступающего в первый реактор, и регулируют подачу раствора марганцевокислого калия в реактор прямо пропорционально общему количеству примесей, поступающих в первый реактор, и заданной концентрации избыточного окислителя в выходном потоке первого реактора и обратно. пропорционально количеству окислителя, поступающего в первый реактор, и содержанию марганцевокислого калия в выходном потоке первого реактора.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что содержание примесей в исходном растворе капролактама и концентрацию раствора марганцевокислого калия определяют по злектропроводности соответствующего раствора, а содержание марганцевокислого калия в выходном потоке первого реактора определяют по величине оптической плотности потока.

1 1257070

Изобретение относится к автома- х тическому управлению технологичес- о кими процессами, в частности процес- 3 сом перманганатной очистки капро- п лактама, и может быть использовано в производстве капролактама. з

Целью изобретения является снижение потерь капролактама и уменьшение п расхода марганцевокислого калия. ж

На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа. P

Система автоматического управления Р процессом перманганатной очистки б капролактама включает реакторы 1 и 2 соответственно окисления примесей 15 P и восстановления избыточного марганцевокислого калия, циркуляционные насосы 3 и 4, холодильник 5, тепло P обменник 6, контур автоматической стабилизации температуры среды в го реакторе 1 изменением подачи охлаждающей воды, содержащий датчик 7 температуры и регулируемый клапан 8, контур автоматической "табилизации температуры среды в реакторе 2 изменением подачи греющего пара, содержащий датчик 9 температуры и регулируемый клапан 10, следящий контур регулирования подачи окислителя от изменения параметров входных пото- ЭО ков, содержащий датчики 11-13 соответственно величины расхода исходного потока капролактама, электропроводности потока капролактама и раствора марганцевокислого калия, З5 блоки 14 и 15 умножениг, инвертирующий усилитель 16 и сумматор 17, замкнутый контур регулирования подачи окислителя по отклонению величины избыточной концентрации марганцево- 40 кислого калия от заданной, содержащий датчик 18 оптической плотности выходного потока капролактама 19, сумматор 20 и регулируемый клапан 21 подачи раствора марганцевокислого 5 калия. олодильник 5, поддерживая таким бразом в реакторе 1 температуру о

2 С, которая для реакцчи окисления римесей является опти альной.

Расход капролактама в реактор 1 амеряют датчиком 11 и сигнал А велиины входного потока капролактама одают на первый вход блока 15 умноения, в котором на,второй вход сдают с датчика 12 сигнал Х злектопроводности входного потока каполактама, Выходной сигнал А Х лока 15 умножения, представляющий обой общее количество поступающих в еактор 1 примесей, подают на первый ход сумматора 17.

Злектропроводность подаваемого в еактор 1 потока марганцевокислого калия замеряют датчиком 13 и сигнал

У, соответствующий концентрации раствора, подают на первый вход блока 14 умножения, на второй вход которого подают соответствующий величине этого потока сигнал В управления клапаном 23 подачи раствора марганцевокислого калия. Выходной сигнал В У блока 14 умножения через инвертиру" ющий усилитель 16 с коэффициентом усиления К., подают на второй вход сумматора 17.

Сумматор 17 формируак сигнал соответствия количества подаваемого окислителя количеству поступающих с потоком капролактама примесей, т.е, реализует зависимость А Х вЂ” К,"В У, где К, — коэффициент, определяющий относительный расход марганцевокислого калия на окисление примесей.

Оптическую плотность Z выходного потока реактора 1 замеряют датчиком

18, и соответствующий сигнал через инвертор 19 с коэффициентом усиления

К подают на первый вход трехвходо2 вого сумматора 20, на второй вход которого подают сигнал С заданной концентрации избыточного окислителя в выходном потоке реактора 1, а на третий — сигнал (А Х вЂ” К, В У) с выхода сумматора 17.

Сумматор 20 формирует сигнал В управления клапаном 21 подачи раствора марганцевокислого калия в реактор 1 на основании зависимости где К „ — коэффициент отрицательной обратной связи по от:лонеСпособ осуществляют следующим образом.

Водный раствор капролактама, подлежащего очистке, подают в реактор 1, где его перемешивают с раствором марганцевокислого калия и с потоком, подаваемым насосом 3 через холодильник 5 на рециркуляцию. Температуру циркулирующего раствора замеряют дат иком 7 и по величине его сигнала посредством регулируемого клапана 8 измеряют подачу охлаждающей волы в

В = (А" Х вЂ” К,. В ° У ) — К2Е + С, 3 12570 нию величины регулируемого параметра от заданной (устанавливают при настройке из условий максимальной точности и устойчивости 5 системы);

С вЂ” задатчик концентрации избыточного окислителя в выходном потоке реактора

Выбором оптимальной величины 10 задатчика С достигается возможность ведения процесса с минимальным содержанием нзбыточного.марганцевокислого калия в выходном потоке реактора 1, чем обеспечивается минимальный 15 расход марганцевокислого калия при

2 колебаниях концентрации его раствора, изменении расхода очищаемого капролактама и содержания в нем примесей.

Раствор, содержащий небольшое 20 количество избыточного марганцевокислого калия и уже образовавшуюся двуокись марганца, из реактора 1 самотеком поступает в реактор 2, где марганцевокислый калий полностью восста- 25 навливается в двуокись марганца, окисляя часть капролактама. Реакцию проводят при 80 С, осуществляя теро .мостатирование при помощи насоса 4 и теплообменника 6. Температуру цир- 30 кулирующего потока замеряют датчиком

9 и по величине. его сигнала посредством клапана 10 изменяют подачу греющего пара при 3,5 ата в теплообменник 6, в котором отбирается тепло, необходимое для нагревания о поступающего раствора до 80 С.

Ввиду того, что в поступающем в реактор 2 растворе капролактама

40 содержится минимально возможное количество избыточного марганцевокислого калия, расходуется небольшое количество капролактама на его восстановление, что существенно снижает 4 как потери самого капролактама, так и расход марганцевокислого калия.

Измерение электропроводности входного потока капролактама позволяет получить информацию о количестве диссоциированных ионогенных окисляемых примесей в поступающем в реактор потоке капролактама. Так, электропроводность 75Х-ных растворов капролактама в зависимости от содержания >> примесей колеблется в пределах

1,5 ° 10 -1,5 ° 10 " Ом см, при этом перманганатная потребность для окис70 4 ления примесей изменяется от 0,01 до

0,26Х обрабатываемого капролактама.

Измерение электропроводности раствора марганцевокислого калия позволяет непрерывно анализировать концентрацию подаваемого в реактор раствора марганцевокислого калия, так как электропроводность. растворов марганцевокислого калия изменяется .-5 практически линейно от 3,1 10 Ом

0,001Х-ro раствора до 2,1 10 Ом 1 см

5X-ro раствора.

Регулирование подачи окислителя с учетом его текущей концентрации, расхода дбрабатываемого капролактама и содержания в нем примесей позволяет заранее скомпенсировать влияние этих возмущений на величину отклонения контролируемого параметра (концентрации избыточного марганцевокислого калия) в выходном потоке реактора первой ступени, что дает возможность существенно снизить содержание избыточного окислителя в выходном потоке, не допуская при этом проскока неокисленных примесей.

Корректирование подачи раствора марганцевокислого калия по оптической плотности выходного потока позволяет ввести отрицательную обратную связь по изменению содержания избыточного окислителя в реакторе первой ступени, что значительно расширяет диапазон допустимых возмущений во входных потоках. Выбор диапазона

510-530 нм. для измерения оптической плотности выходного раствора определяется максимальным приращением выходного сигнала датчика оптической плотности при изменении концентрации марганцевокислого калия в выходном потоке, так как именно в этом участке спектра излучение интенсивно поглощается марганцевокисльи калием.

Пример. Исследовали процесс окисления в реакторе объемом 2,5 л с управлением согласно предлагаемому способу. В реактор подавали 75Х-ный водный раствор капролактама (электропроводность 2,4 ° 10 Ом см ) в количестве 3,5 л/ч, в который в качестве окисляемых примесей вводили

15Х-ный водный раствор муравьиного спирта из расчета 20 мл/ч. Электропроводность смешанного потока составляла 5,8 10 Ом см . В качестве окислителя подавали 4,3Х-ный водный раствор марганцевокислого калия.

При отключенной отрицательной обратной связи (разрыв между выходом усилителя 19 и входом сумматора 20) поддерживали избыточное содержание маргацевокислого калия в выходном потоке в количестве 0<05 мас.X путем подстройки коэффициента усиления К, инвертирующего усилителя 16, которйй в данном случае был равен К = 4,9, при этом расход 4,3Х-го раствора 10 марганцевокислого калия 285 мл/ч.

При стабилизации содержания избытбчного марганцевокислого калия в выходном потоке на уровне 0,1 и 0,15Х коэффициент усиления К был равен соответственно 4,3 и 3,7, при этом расходы раствора марганцевокислого калия составляли соответственно 330 и 375 мл/ч.

При понижении концентрации марганцевокислого калия до 4 мас.X или повьииении до 4,5 мас.Х содержание избыточного марганцевокислого калия в выходном потоке не выходило за пре- 25 делы (0,048-0,051) мас.Х, (0,0970,102) мас., (0,145-0,154) мас.X при стабилизации на уровне соответственно 0,05, 0,1 и 0,15Х.

При уменьшении подачи 15 -го раст- З0 вора муравьиной кислоты в поток капролактама до 7 мл/ч электропроводность входного потока капролактама понижалась до 2,85 ° 10 Ом см ", при этом содержание избыточного

4 марганцевокислого калия в выходном потоке составляло 0,054, 0,107 и

0,16 мас., при стабилизации соответственно на уровне 0,05, 0,1 и

0,15, при этом расходы раствора мар- 0

70 6 ганцевокислого калия составляли соответственно 125, 170 и 220 мл/ч.

При увеличении подачи 15X-ro раствора муравьиной кислоты в поток капролактама до 70 мл/ч электропроводность входного потока повышалась до

1,33-10 Ом см, а концентрация избыточного марганцевокислого калия в выходном потоке составляла 0,04, 0,093 и 0,145 мас. при стабилизации на уровне соответственно 0,05, 0,1 и 0,15Х, при этом расходы раствора марганцевокислого калия составляли соответственно 880, 935 и 990 мл/ч.

Снижение нагрузки реактора по потоку капролактама до 1,4 л/ч (40X номинальной) не приволило к заметным изменениям содержания избыточного марганцевокислого калия в выходном потоке.

При включении отрицательной обратной связи о контролируемому параметру (устранение разрыва между выходом усилителя 19 и выходом сумматора 20) колебания параметров входных потоков в упомянутых пределах также не вызывали заметных отклонений концентрации избыточного марганцевокислого калия от заданной величины, Таким. образом, применение предлагаемого способа управления позволяет повысить точность регулирования подачи реагента (раствора марганцевокислого калия) и, тем семьи, уменьшить его потери, что, применительно к процессу перманганатной очистки каплорактама, позволяет снизить потери капролактама в 5-6 pas и расход марганцевокислого калия в полтора-два раза.

1257 070

Составитель Т. Чулкова

Техред Л.Сердюкова

Корректор А. Тяско

Редактор Т. Парфенова

Заказ 4880/19

Тираж 379

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул.Проектная, 4