Способ парофазного получения метилвинилкетона
№ 137510
Класс 120, 10
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Л оО
М. И. Коган, Р, В. Федорова и О. Д. Белова
СПОСОБ ПАРОФАЗНОГО ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛВИНИЛКЕТОНА
Заивлепо 2 августа 19бО г. за М 67542119З в Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетеие изобретений» j¹ 8 за 1961 г.
Известен способ парофазного получения метилвинилкетона путем конденсации ацетона с формальдегидом с применением в качестве катализаторов селикагелей (промотированных окислами Мп, Zn, Pb, Cd или гидроокисями щелочных металлов К, Na, Rb, Cs), а также фосфатов щелочноземельных металлов и их смесей. Однако указанные катализаторы не позволяют вести процесс с большими скоростями подачи исходного сырья, что затрудняет применение их в промышленной практике.
Предлагаемый способ получения метилвинилкетона парофазной конденсацией ацетона с формальдегином предусматривает использование в качестве катализаторов промышлснHñãо катализатора марки КДС (применяемого в производстве СК), кадмий, кальций-фосфатного (применяемого для гидратации ацетилена в винилацетилен), окислов редких земель (на носителе и без носителя), а также природных глин типа монтмормолонит — — гумбрина и кила. Указанные катализаторы характеризуются высокой избирательностью, дают возможность вести процесс с большими скоростями подачи исходного сырья (1000 г/л кат. час и выше формальдегида) и обеспечивают высокий выход метилвинилкетона.
Для приготовления катализатора из окислов редких земель используют технический концентрат оксихлоридов редких земель. При этом
60 г оксихлоридов редких земель взвешивают в трех литрах дистиллированной воды и доосаждают частично перешедшие в раствор хлориды избытком водного аммиака. Осадок промывают декантацией дистиллированной воды до отсутствия щелочной реакции, отсасывают на фильтре
Шотта, отжатую пасту формуют и сушат при 110 — 120, отбирая для катализатора частицы диаметром 3 — 5 л1.и.
Перед контактом гидроокиси переводят в окислы нагреванием прп
450 — 500 в течение 3 — 4 час.
Для приготовления катализатора из окислов редких земель на керамике берут неглазурованные керамические плитки (состава: глина новошвейцарская — 26%, каолин отмученный — 30,5%, кварцевый песок— № 137510
Предмет изобретения
Способ парофазного получения метилвинилкетона из ацетона и формальдегина, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализаторов реакции применяют окислы редких земель или кадмий, кальций — фосфатный катализатор, или природные глины гумбрин или кил.
Техред А. А. Кудрявипкая Корректор Т, М. Аквилева
Редактор Н. И. Мосин
Объем 0,17 уел. и. л.
Цена 3 коп.
Формат бум. 70 108 /)g
Тираж 650
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Подп. к печ. 24/IV — 61 г
Зак. 899/22
Типография, пр. Сапунова, 2.
18,5% и черепок утильный — 25%), измельчают их до 3 — 5 ям «500 ил кусочков керамики помещают в выпарную чашку. Затем растворяют 30 г оксихоридов редких земель в 50 — 60 лл концентрированной соляной кислоты и заливают керамику этим раствором. Раствор оксихлоридов с керамикой несколько раз доводят до кипения и охлаждают, после чего выпаривают досуха.
Пропитанную хлоридами керамику (лимонно-желтого цвета) помещают в трубчатую печь, где хлориды переводятся в окислы нагреванием в токе воздуха при 450 — 500 в течение 3 — 4 нас. Полученный катализатор с поверхности и в местах разлома имеет равномерную телесную окраску.
Конденсацию ацетона с формальдегидом предлагаемым спосооом проводят на обычной установке проточного типа. При этом смесь ацетона с формальдегидом (1: 1) подают в контактную печь, где она испаряется и нагревается до температуры контакта (375 — 500 ) на кварцевой насадке; конвертированные продукты конденсируют в холодильнике и вымораживателе, собирают в сборник и подвергают ректификации. При скорости подачи формальдегида от 213 до 1100 г/л кат. час выход метилвинилкетона на прореагировавший ацетон в зависимости от скорости подачи компонентов колеблется в пределах 84,5 — 99%, при выходе метилвинилкетона на пропущенный ацетон от 16,1 до 36% и производительности по метилвинилкетону от 108 до 550 г/л кат. час. Регенерацию катализаторов осуществляют пропусканием паровоздушной смеси при
450 — 500 в течение 3 — 4 час. Наиболее длительное контактирование без регенерации возможно на катализаторах из окислов редких земель (как на носителе, так и свободных).
