Способ получения пентанола-2
Изобретение касается производства алифатических спиртов, в чаСт-. ности получения пентанола-2 - полупродукта для синтеза психотропного (этаминала натрия) и наркозного препарата (тиопентала натрия). Цель повышение селективности и упрощение процесса при улучшении качества. Синтез ведут катилитическим гидрированием и метштциклопропилкетбна (МЦК) водородом при 100-150 0 и атмосферном давлении в проточном реакторе. Скорость подачи МЦК 0,05-0,2 ч . В качестве катализатора (КТ) используют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 (4-6) слоев палладия на AljOy и никеля на кизельгуре при содержании Pd/Al Oj 30-60 об.% от общего количества гКТ. Эти условия по вышают селективность процесса с 60 до 92% при конверсии до 100% и 99,7%-HdM содержании целевого продукта . 1 з.п. ф-лы, 2 табл. а ® &)
СОЮЗ СО8ЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н A BTQPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
:В
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4035131/23-04 (22} 13.03.86 (46) 23.05.88. Бюл. № 19 (72) Н, В. Смирнова, А. А. Григорьев, Э. В. Пинхасик, В. Н. Павлычев, В. И. Заворотов и Т. В. Коломнина (53} 547.265.07(088.8) (56) Ross V. V. et al. А Synthesis
of sinylcyclopropane. — I, Аш. СЬей.
Soc. 1949, v.71, № 11, р.3595.
{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАНОЛА-2 (57) Изобретение касается производства алифатических спиртов, в част-., ности получения пентанола"2 - полупродукта для синтеза психотропного
{этаминала натрия) и наркозного препарата {тиопентала натрия). Цель—. Ю9 4 С 07 С 31/125, 29/136, В 01 J 23/44, 23/74 повышение селективности и упрощение процесса при улучшении качества. Синтез ведут катилитическим гидрирова" нием и метилциклопропилкетона (МЦК) водородом при 100-150 С и атмосферном давлении в проточном реакторе.
Скорость подачи МЦК 0,05-0,2 ч . В качестве катализатора (КТ) использу-. ют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 (4-6) слоев палладия на
А1 0 и никеля на кизельгуре при . содержании Pd/À1 0 30-60 об.Х от общего количества КТ. Эти условия повышают селективность процесса с 60 до 92Х при конверсии до 100Х и
99,7Х-ном содержании целевого про" дукта. 1 s.ï. ф-лы, 2 табл.
1397423
Изобретение относится к усовершег1ствованному способу получения пентанола"2, который применяется в фармацевтической промышленности для
5 получения психотропного препарата— зтаминала натрия и наркозного вЂ, тиопентала натрия, кроме того, пентанол-2 может.использоваться для производства пищевых эссенций и сложных эфиров, Цель изобретения -. повышение селективности, качества продукта и упрощение технологии, Цель достигается путем проведения процесса в присутствии двухкомпонентного многослоиного контакта с последовательным чередованием 2-6 слоев Pd/Ah„,Og. и 1Я/кизельгур при содержании Pd/Al<0> 30-60 об. от 20 общего количества катализатора, в проточном растворе при атмосферном . давлении и 100 — 150 С и скорости подачи метилциклопропилкетона ,(МЦПК-он) 0,05-0,2 ч . Предпочтитель- 25 но используют контакт, состоящий из
4-6 слоев.
Пример 1. В кварцевый реак тор,.снабженный термопарным карманом .и рубашкой для теплоносителя, между 30 слоями битого кварца загружают 100 мл двухкомпонентного катализатора, содержащего палладий на окиси алюминия (1 мас. Pd) и никель на кизельгуре (марка Н), Компоненты катализатора загружают равными по объему слоями при последовательном их чередовании.
Верхний катализаторный слой в количестве 25 мл представляет собой палладий на окиси алюминия. Общее коли- 40 честно слоев четыре ° Катализатор после загрузки в реактор активируют водородом при 180-200 С в течение 3-4 ч, МЦПК-он со скоростью 4,5 т/ч (О 05 ч ") дозируют в сглеситель для
Э
45 смешения с водородом в мольном соотношении Н .ИЦПК-он = 5:1, Из смесителя парогазовая смесь поступает вверх о реактора, где нагревается до 120 С и поступает в каталиэаторную зону, На выходе иэ реак" îðà продукты реакции конденсируют и получают гидрогениэат состава, мас. : пентанол
2-96,5; метилпропилкетон (ИПК) 1,8; метилциклопропилкарбонил (МЦПК-ол) Г следы; побочные продукты 1,6.
При выделении пентанола-2 иэ
250 г реакционной массы на ректификационной колонке эффективностью
20 т.т, получают две фракции целевого продукта: первая фракция 211 r с содержанием пентанола-2 99,9, вторая фракция 13,5 с содержанием пентанола-2 99,7, В кубовом остатке содержание пентанола-2 составляет
5,8 r, конверсия кетона — 100, а селективность по пентанолу — 92,0 ..
Пример 2..Проводят процесс по предлагаемому способу в трубчатом металлическом реакторе беэ битого кварца и общем объеме контакта
10 л.
В табл. 1 показаны условия и показатели процесса гидрирования
ИЦПК-она, в табл. 2 — материальный баланс примеров и производительность процесса, Проведение процесса гидрирования предлагаемым способом позволяет повысить селективность процесса с 60 до 92%, существенно упростить технологию синтеза вследствие возможности осуществления его в реакторе непрерывного действия, Формула изобретения
1. Способ получения пентанола-2 гидрированием метилциклопропилкетона водородом в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, качества продукта и упрощения технологии, в качестве катализатора применяют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 слоев палладия на окиси алюминия и никеля на кизельгуре при содержании Pd/A1 0 3060 об. от общего количества катализатора, и процесс проводят в проточном реакторе при атмосферном давлении и температуре 100 — !50 С, при скорости подачи метилциклопропилкетона
0,05-0,2 ч,.л.
2. Способ по и, 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что используют контакт с последовательным чередованием
4-6 слоев.
1 397423 в 1 ! б I к t ом
Ь х ! & хоо!
1 е! 1 (еч
Е . В о о
CO 0>Ъ
° Ф с>ъ ьо
В Е а о О съ ф о> ф ф сьъ сч е . a a ф с!\
CQ CO ФЬ
Ф
В а
Ctt а оъ
СВ
>съ в ф
СВ. ф а ° Ь
CV ЬО
О« ф с»
В ф
l х о о
3 3 о о о в 3 3 о а о. о
a a о а СЪ СЧ
Я е е
В Ж
О а ф о о о ес> сч
0>\ оь е
«>I h4 н
I о
Д tt
>»Ъ а
CV
° Ь а с>Ъ с Ъ >/Ъ >>Ъ а В
>у\ сч
>>Ъ . >>Ъ с»Ъ
В ° Ь е
CV»ф
° Ь В В с ! I
I мIg
> — — —
01 !О
l х!Аю
1 е> 1
Ф
4 Ф
СЧ 0> IN СЧ . ° »»
° ь !» а ° a ° а б в: В . к в а а в а
5 о с о о î î î î и о о о о о
l
Ф сч >сЪ б о д о
I ф >сЪ «Ъ ф
r» f
О 1 Х
o.! о
А >I, ДДЛДД ф О g о — о о О с>Ъ
В . В есь ес«
00 ф ЧЭ
Оь ° ° ° a a . в
»»» Ь ° с«Ъ ° >O Оъ
° Ь Е В ° В ф ° СьЪ а ° а . в t a
t
& 1 х
t а ь g
«61 1
>ъ > ъ съ . съ >п >еъ съ
О О О сЪ О О О О в е а в а В . В
О О О О О О О О а >Ъ ЕЪ
О О О - сЧ
« ° ° a . «a о о о о о
>п о о а
О .О о о ф сч о о о о сч сч еч сч
I 1 0! I I
& >с> 66 >6 >6 о е о к >с! х о
М 0 С0 С! !Е К 1-
t0»0 0> ф 3е о
0> t"
ОЬ ВВ е! ее Й о
>Ъ
1 о о о о
In >n >>Ъ сВ
З КВР»
III t 10 0> >6
2 (Д х х! й1 3v»
e! o>
Ф t 4>
О! ИЬО
vl ea к g св
1 &«Е>ь
В» Ct>I ев В» СьЪ ю. СЧ» t» a» СЧ С>Ъ Ф СЧ в а ° Ь В е В а В ° Ь В в е е а В
О О О O О О О О О tn О О О О О
-- ь>ъ с ъ ф >» >съ cn «n св сч в ° в В ° ь ° a а В В а а В ес> еч с ъ ьо, ф сьъ с»ъ °
CO Ct> Оъ О >O CO ф Ф Ф О«ОЪ
6 6 5 5 5 -6 6 6 6 В 0 . е О
«Е «t 01 >6 >6 ° >0 е! >>t >0 >0 0»>ъ >n 01 о а о с о о о о сч О ссъ еч еч сч сч сч О
О О О О О О О О O О
>съ»Ъ >съ . >n cn о >п съ съ >п
О сч с»ъ»ф >ь > сч съ э >п о г ф а
1397423
ВЭ t
3l v
lIl Ц
g о»
О ф, л а
О\ О ю о а . а
С«4
C0 CCl
° Ф е
СЧ Л л е
4Ч ф х
Р и й о
О е
c4t С4 (Ь о ct е е
О1 О1 иь е
Ctc
Ch ю л е а
О1 Ос
О Ctc о
Ц о
М1
Ю а
ФЧ О е а о ю», ° О л о a а о CcI t 1 и.! Ctc а . a о м е а ° о 4Ч а о о а ю м м е . а о e сО е л м а о О М а а Ctc «Ф CO CtI л е Ю О л I 1 I 1 I 1 1 - — — 1 4 1 ф 2 И О х х Э Ц О а МЪ о о а а ю о а а о о е а о о и1 о о СЧ е о C) ! I I t о о C4 C«t 1 1 1 ! I 1 1: 1 а! ф ф а Х О! ф Э М Р О m !cd а Я м х ICI d а ф о. t4 а аЛ Э Ц «» О О v o. о о а о о e c» ь О1 1 1 E" И о Ф 4 Ф;Е о c«t сЧ С«4 ГЧ ф («4 е 1 е ххх ф 4 Э ф ° ф1 ЕЕ О 4 Х 1 ф СЧ Е« х Э О 1 I Q X 1 е 1 I Ф Э Ф ° cd i 4=i Х 1 1 сс м cd E ! Х О X o 1 Э О;, са О ICI tC с о 1е 1 1 ф 1 э а и "о Е Е ! еф фа 1 1 td t Х Е al 63 4 V О f» O e O t. "cd М Р Ф v 34 ° Ch ° ФЧ е а а О Ю О в ф ф ОС М е а а Ю O .О сО ф и Ф л «4 М«4 Ctl а ° е а е Л л Ol 4«4 4 а 1 Р ! 1 е ° ф о х6 еЕ I ф V ф ф х х X X х э х к dC Х v o t» Э О Ф х х Cl. О И 4». at а ф О Е ф О Е х v g х Э СЧ. 444 1 ф44 aI at 3 5 CCl CC4 а х 1397423 Табляцв 2 Количество катализатора Скороеть ))рои9Водятельнос ть катали«атора никелевого реактора одачи ИЦП)1-она лаллвдиевог накопления нентанолв"2 /ч моль/ч r/ч моль/ г акт./r кт. ° ч )" пент./мл реактора 1 SO . 32,0 4,5 0,034 4,34 0,049 0,049 0,036 50 56,0 2 10 л 6,4 кг 10 л 11,2 кг 900 10,7 816,3 9,28 0,0404 0,0408 Ор046 О,OÝ4 4,07 0,046 4,5 О 034 Ор096 0,0705 0,107 8,469 Ор096 Ор214 16,02 0,)82 0,182 0,134 0,042 О, 0345 45 0054 414 0047 7 60 38,4 40 44,8 4,5 0,054 4,21 0,048 0,05) 0,035 866,7 9,84 Э,996 0,045 3,77 0,043 8 10 л 6,4 кг 10 л 11,2 кг 900 10,7 9 50 32,0 50 56,0 4,$ 0;054 lO 50 32,0 50 Ъ 11 50 Э2,0 50 4,5 0,0$4 56 О 27 О 0321 22 О 0 250 56,0 4,20 0,048 12 50 32,0. 50 56,0 .4,5 0,054 13 10 л 6,4 кг 10 л )1,2 кг 900 10,71 О, 048 0,0483 0,035 0,0425 850,5 9,66 4,26 0,048 0,048 0,035 14 50 32,0 50 56,0 4,5 0,0$4 0,052 0,034 4,)0 0,047 15 70 44,8 33,6 4,5 О, 054 4,5 0,054 4,05 0,046 16 20 89,6 56,0 I 7 50 4 5 0054 4,5 0,054 3 87 0,044 32,0 )8 50 Э2 О 50 56 50 56 50 56 3,88 0,044 4,5 0,054, 4,35 0,049 19 50 20 50 32,0 0,054 4,04 0,046 4,24 0,048 2,70 0,03! 4,5 32i0 21 50 Э2 О SO О, 054 л О, 054 4,5 50 56. 22 50 32р0 0,031 0,023 18,0 . 0,2142 14,38 0,163 23 70 44,8 30 33,6 0,183 0,119 0,288 0i2ll $0 32,0 56,0, 36,0 0,4286 25,31 0,288 С ос тав итель Н. Капитанов а Техред А.Кравчук Корректор М, Максимишинеи Редактор И. Шулла Заказ 2558/23 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР па делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, r Ужгород, ул. Проектная, 4 3 . 50 32,0 SO 56,0 4 $0 32,0 50 56 5 50 !,2,0 50 56 6 30 !9 2 70 78,4 0,049 0,043 0,045 0,033 0,04Э 0,031 0,250 0,183 0,040 0,033 0,044 0,032 О, 044 0,032 О, 049 0,036 О, 046 0,034 0,048 0,.035
