Способ получения 2,3,5-триметил-4-нитрозофенола
Изобретение касается замещенных фенолов, в частности получения 2,3,5- триметил-4-нитрозофенола - ускорителя вулканизации каучука, ингибитора коррозии сталей. Для повышения выхода целевого продукта и безопасности процесса циклизации 2,3,4-пентантриона-3-оксима с бутаноном в присутствии основания NaOH используют молярное соотношение 1:(3-4):(2-3), причем NaOH используют в виде измельченных до 0,075-1 мм частиц. Процесс ведут в среде диметилсульфоксида. Эти условия повышают выход целевого продукта на 25% (74%) и.исключают необходимость применения щелочных металлов. 1 табл.
СОКИ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
as> SU <и> (59 4 С 07 С 81/05
4 А1
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4160793/ 31-04 (22) 15.12.86 (46) 15.07 ° 88. Бюп. В 26 .(71) Сибирский технологический институт (72) Е.Ю.Беляев, М.C.Òîâáèñ, Н.Ф.Орловская и И.Г.Аганова (53) 54 7. 564. 2 (088 .8) (56) Бепяев. Е.Ю. Ельцов А.В., Кочетков Б,Б., Орловская Н.Ф., Товбис М.С.
Изучение реакции циклизации изонитрозо-8-дикарбонильных соединений с кетонами под действием алкоголятов щелочных металлов. — Журн. Орг. химии, 1982, У 18 (7), с. 1489-95.. (54) CIIOCOS ПОПУ 1ЕНИЯ 2,3,5-TPHMETHJI4-НИТРОЗОФЕНОЛА (57) Изобретение касается замещенных фенолов, в частности получения 2,3, 5триметил-4-нитрозофенола — ускорителя вулканизации каучука, ингибитора коррозии сталей. Для повышения выхода целевого продукта и безопасности процесса циклизации 2,3,4-пентантриона-3-оксима с бутаноном в присутствии основания ЯаОН используют молярное соотношение 1:(3-4):(2-3), причем NaOH используют в виде измельченных до 0,075-1 мм частиц. Процесс ведут в среде диметилсульфоксида.
Эти условия повышают выход целевого продукта на 25Х (74X) и.исключают необходимость применения щелочных металлов. 1 табл .
1409624
Изобретение относится к нитрозоароматическим соединениям, в частности, к усовершенствованному способу получения 2,3,5-триметил-4-нитрозофенола, который находит применение как ускоритель вулканизации каучука, ингнбитор коррозии сталей H полупродукт в синтезе n-аминофенолов и их производных. 10
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и повышение безопасности процесса.
Процесс проводят в присутствии измельченного гидроксида натрия с раз- 15 мером частиц 0,075-1 мм при молярном соотношении реагентов бутанон: гидроксид натрия: 2,3,4-пентантрион-З-оксим (2-3):(3-4 ): 1.
1. 2,3,5-Триметил-4Пример нитрозофенол.
Готовят суспензию из 0,0323 моль (1,29 r) измельченного гидроксида натрия (размер частиц, 0,3 мм 0,0100 моль (1,29 r) 2,3,4-пентантри- он-3"оксима в 0,0274 моль (i 97 г) 30 1 бутанона. По окончании прибавления реагентов смесь выдерживают при перемешивании 1 ч, Затем реакционную массу разбавляют 30 мл ледяной воды и добавляют при перемепованни и охлаждении НС1„о„ц до кислой реакции (рН и 3) . Полученный осадок отфильто ровывают и высушивают при 60 С. Вы-! ход 2,3, 5-триметил-4-нитрозофенола 1,22 г (747) . Т.пл. f 72 0 (бензол) . Найдено, Е: С 65,40, H 6,82, N 8954 ° Вычислено, Ж: С 65,46, Н 6,67, N 8,48. Пример ы 2-13. 2 3 5-Триметил-4-нитрозофенол получают аналогично примеру 1 при различном молярном соотношении компонентов реакции, различном размере частиц гидроксида натрия и при иных концентрациях реагирующих компонентов. Результаты опытов представлены в таблице., Таким образом, предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта на 25Х и повысить безопасность процесса за счет исключения ще-, лочных металлов. Формула изобретения Способ получения 2, 3, 5-триметил-4нитроэофенола путем циклизации 2,3,4пентантриона-3-оксима с бутаноном в среде диметилсульфоксида в присутствии основания, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью увеличения вы хода целевого продукта и повышения безопасности процесса, в качестве основания используют измельченный гидро ксид натрия с диаметром частиц 0,075-1 мм при молярном соотношении реагентов бутанон: гидроксид натрия: 2,3,4-пентантрион-3-оксим (2-3):(34): 1.! (° С вбб cO co обо ф ag ф ф ф со Ф Ф Ф ° Ф Ф Ф в в с с с с O в в со ф со ф 00 00 Оо ao ao ."о ф 0О в 0 л О в 10 л О с ° л О в в О О л «О в О л ° О с О С сО с ф О О Ф с в ССЪ сО V7 О «0 а Ct О Ф с 0Ъ О О с ССЪ сО сО «О Ф ° в с ССЪ О сО 43 ° Ф O ю 4Э 4 ССЪ СЧ в СО а о в СЧ ссЪ СЧ СЪ СЧ О ссЪ V Л чб и 0Ъ O с с с с с O в с ф 0О CO 0О 00 CO ф ф CO 1О Ф в ф ССЪ СЪ СЧ О 0О СЧ О с О . ф О С 0О О О r О ЮЪ O с в в в с O с с О О О О 1О 1О 1О О О \Р Ch л в СЧ ф в ССЪ 1О в СЧ СЧ 0Ъ O O 0Ъ ССЪ ° О О ° 1 СЪ сО „Гм(1(ь б 6(ки ССЪ С Ъ ° ф сч О л Ол ОО дл рЮл ял 0О о Я С«Ъ Сч о в»« о С«Ъ СЧ о с ° о С«Ъ N о D w 0Ъ О о в СЧ о СЧ ОО о вО о С Ъ СЧ Ю в»» о О Ю с с Ю в» о СюЪ в СЧ ЧС lx с ССЪ л Ю с D в С Ъ D о .о с с 0Ъ С«Ъ Ю Ю М4Ъ Ю о С Ъ Ю ССЪ с ФЪ о л 8л Сч 4 О 0Ъ о с ф о ° -л о во о о в СЧ Q Ф о вт о ° СЧ Я л «СЧ -Я ° N О с с ° о о с ° о ° о вв Q сФ О с с в о о св о о ° в Ю о т 0 0(л ЪФ " 4сч 4 31 4 Ф 85(06 Cf 0(СЪ б 0 л лл ,СЧ ОЪ о в Ф о Ол О Оъ сч Р в с е» о л сО в О О 0 с ССЪ О ф л с л CV ОЪ о вт о р О ОЪ СЧ о с ° о. С Ъ \ Fi о с с» Я а Ъс ССЪ ь Фл лл СЧ Ch. о в Ф» оС Ъ СЧ О1 С СЧ о в»» Q l а 4 л л Ю с ь Ол О О ° СЧ о ° \»» о а v СЪ С р с о ° Фл с л CV 0i Q O в с о О О ОЪ ° СЧ о ° в е» Ю а ч 0Ъ л Ю в о Ф л с л СЧ ССС О в с с» Q ъ О л ЮЕ » СЧ Q в се D . о Ю "Ю с Ъ сЧ о с о v е С о ь в О в 0Ъ О а СЪ л о о v ССЪ ° л о о о ОО ССС с о вС б о% V ССЪ С« Ю о gл Б= рб ол о оъ ° Сч О ° с ° Q СФ
