Способ определения карбонила никеля в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано в специализированных лабораториях при определении содержания карбонкла никеля в воздухе и позволяет повысить чувствительность и сократить время определения. Воздух в количестве 350 л пропускают через силикагель, пропитанньй смесью иодата калия и серной КИСЛОТЫ. По окончании отбора

СООЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (сд 4 С 01 hт 27/48

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4161985/23-26 (22) 16.12.86 (46) 07.11.88. Бюл. В 41 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС в г. Ленинграде (72) Т.С.Буренко и Л.П.Артемьева (53) 66.074;3:661.874(088.8) (56) Перегуд Е.А., Гернет Е.В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий.— Л.: Химия, 1973, с. 320322. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛА

НИКЕЛЯ В ВОЗДУХЕ .(57) Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано в специализированных лабораториях при определении содержания карббннла никеля в воздухе и позволяет повысить чувствительность и сократить время определения. Воздух в количестве

350 л пропускают через силикагель, пропитанный смесью иодата калия и серной кислоты. По окончании отбора (25 мин) сорбент обрабатывают раствором сульфата аммония и сульфита натрия. Раствор обесцвечивают путем кипячения на водяной бане. По охлаждении в раствор вводят аммиак до рН

9,0-9,4 и аммиачный раствор диметилглиоксима в количестве 5 ° 10 мас.7 °

Количественную регистрацию осуществляют полярографически. Чувствительность определения составляет 5 х х 10 мкг/мп. Способ позволяет упростить определение, сократить количество используемых реактивон, снизить продолжительность анализа вдвое и повысить чувствительность определения в 14 раз. 2 табл.

1436052

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в специализированных лабораториях при определении содержания карбонила никеля в воздухе.

Целью изобретения является повышение чувствительности и сокращение времени определения.

Способ осуществляют следующим об- 1п разом.

Воздух пропускают через силикагель, пропитанный смесью иодата калия и серной кислоты. При этом карбонил никеля разлагается с образованием 15 иона никеля, который вымывают раствором сульфата аммония и сульфита натрия . Полученный раствор обесцвечивают путем кипячения на водяной бане. По охлаждении в раствор вводят аммиак до рН 9,0-9,4 и аммиачный раствор ди1 метилглиоксима в количестве 5 х х 10 мас.%.. Количественную регистрацию осуществляют полярографически., Пример. Анализируемый воздух 25 в количестве 350 л со скоростью 15 л/

/мии пропускают через последовательно соединенные аллонж, содержащий в качестве осушителя хроматон N, пропи-. танный насьпценным раствором хлорида 30 лития и выдержанный в течение 3 ч при

200 С, и сорбционную трубку с перфорированным дном, содержащую 3 см сорбента — мелкопористого силикагеля, б ° прокаленного в течение 1 ч при 600 С, З5 пропитанного 5%-.-ным раствором иодатакалия в 10%-ной серной кислоте и высушенного в течение 2 ч при 180 С, Время отбора пробы составляет 25 мин (время отбора пробы по известному 4О способу равно 50 мин) . По окончании отбора сорбент извлекают из сорбционной трубки, помещают,в пробирку, заливают 5 мп раствора, полученного растворением 1 г сульфата аммония и

10 r сульфита натрия в 100 мя воды, и нагревают на кипящей водяной бане до полного обесцвечивания. Раствор охлаждают, отстаивают и отбирают пробу в количестве 3,5 мл. К пробе до- 50 бавляют 25%-ный раствор аммиака до рН 9,0-9,4, О, 1 мл аммиачного раствора диметипглиоксима до концентрации

5 10 мас.% и воду до 10 мл.

Полученный раствор помещают в по- 5 лярографическую ячейку и полярографируют в режиме переменно-токовой поля рографии по отношению к хлорсеребряХ = 5 10 мг/м .

Чувствительность определения составляет 5 ° 10 мкг/мп, что в 14 раз превьппает чувствительность определения по известному способу.

В табл. 1 представлены результаты полярографического определения карбонила никеля в зависимости от фонового электролита, рН среды и концентра-. ции диметилглиоксима (ДМГО).

Т а б л и ц а 1

Высота пика, мм

Концентрация иона никеля, мкг/мп рН 9,0-9,4, фоновый электролит — сульфат аммония, ДМГО10 -4 мас,.% рН 8, фоновый электролит— хлорид аммония, ДИГО—

11-10 мас.%

0,1

t9

0,5

1,0

В табл. 2 отражено влияние рН раствора на чувствительность определения иона никеля в зависимости от концентрации введенного диметилглиоксима. ному электроду, замеряя пик при

-0,86 В. Содержание карбонила никеля в воздухе определяют по калибровочному,графику с последующим пересчетом . по формуле

Л 3 У

С ° V Ч 1

Ч20 Ч2 где Х - концентрация карбонила никеля в воздухе, мг/м, C концентрация иона никеля в исследуемой пробе, мкг/мл", V — общий объем исследуемой пробы, мп, Ч - объем исследуемого раствора, взятого для анализа, мл, V — объем раствора, подготовленного для полярографирования, мп, V< — объем отобранного воздуха, л, k — коэффициент пересчета, равный 2,89.

Согласно данныи примера

1436052

Таблнца2

Концентрация иона никеля в растворе, мкг/мп

Высота пика, мм

ДМГ0 — 11 10-4 мас.У

72 l

8 5 9 0 9 4 10 0 8 5 9 0 9 4 10 0

0,005

7 6 Не обн.

12 3

Не обн. Не обн.

Не обн. Не обн.

Ь 8

Не обн.

Не обн.

Не Не обн. обн.

Не 5 13 обн.

5 17 22 23 10

0,01

0,02

0,04 13 15 16 12 32 Ь4 Ь2 20

Составитель А.Стадник

Техред М.дндык Корректор О.Кравцова

Редактор A.Шандор

Заказ 5642/45

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

При концентрации диметилглиоксима, меньшей 5 ° 10 мас.Х, не образуется каталитический ток водорода, позволяющий осуществить определение никеля.

Способ позволяет упростить определение, сократить количество используемых реактивов, снизить продолжительность определения вдвое и повысить чувствительность определения в 14 раз.

Формула изобретения

Способ определения карбонила никеля в воздухе, включающий пропускание воздуха через силикагель, пропитанный иодатом калия и серной кисло20 той, обработку силикагеля раствором сульфата аммония и сульфита натрия, введение раствора диметилглиоксима в щелочной среде и последующую количественную регистрацию, о т л и ч а25 ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени определения, диметилглиоксим вводят в количестве 5 ° 10 насЛ.при рН 9,0-9,4 а количественную регист30 рацию осуществляют попярографически.