Способ вольтамперометрического определения концентрации меди и цинка в присутствии цианидов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УВЛИК (51)4 G 0i N 27 48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 4193147/22-25 (22) 11.02,87 (46) 07 ° 09.88. Бюл. и 33 (71) Северо-Кавказский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и конструкторского института "Цветметавтоматика" (72) Г.А.Боровков, В.В.Зеленский и В.Ф.Пудов (53) 547.253(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1070462, кл. G 01 N 27/48, 1984 °

Боровков Г.А. и др. Автоматическое определение ионов цинка в присутетвии цианидов. Заводская лаборатория, 1981, т. 47, 9 12, с. 12 14.

„„Я0„„1422123 Д1 (54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ И ЦИНКА

В ПРИСУТСТВИИ ЦИАНИДОВ . (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического или экспрессанализа технологических растворов, флотационных пульп, сточных и оборотных вод предприятий цветной металлургии. Цель - повышение экспрессностн и. упрощение анализа. Полярографирова" ние и регистрацию вольтамперной кривой проводят на фоне (0,5-1)М раствора N H< 2НС1 в интервале потенциалов от О до 1,1 В. Концентрацию ионов Си и 2п определяют по высоте пика при потенциале -О, 19,+ 0,05 В для Си и при -0,95 0,05 В для цинка. 1 ил, 1 1422123

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического или эксрессанализа технологических растворов, флотационных пульп, сточных и оборот ных вод предприятий цветной металлургии.

Целью изобретения является увеличение экспрессности и упрощение анализа.

На чертеже представлены две дифференциальные импульсные полярограммы меди и цинка в присутствии цианидов.

На чертеже показаны полярограммы: 1 — (Еп2 ); TCu"); (Сг1 ) равны 5„ 10 и О мг/л соответственно, 2 - (Zn )

{ Cu2+ J; (CN ) равны 5, 10 и 1000 мг/л соответственно.

Высота пиков меди и цинка на вольт-20 амперограмме контролируемого раствора остается неизменной при введении в него предельно допустимой концентрации цианид-ионов. Использование в ка-. честве фонового электролита раствора дигидрохлорида гидразония позволяет полностью нивелировать маскирующее действие цианид-.ионов при полярографическом определении меди и цинка.

Предлагаемый способ обеспечивает определение меди и цинка с нижними пределами обнаружения О, 1 мг/л при соот- ношении ионов PCu ): )CN) = 1:100, а ионов (Еп): 5CN) = 1:200. Способ может быть реализован на различных отечественных и зарубежных полярографических анализаторах.

Измерение производится в трехэлектродной электрохимической ячейке.

Электрод индикаторный — висячая ртут40 ная капля, электрод сравнения хлорсеребряный типа ЭВП-1ИЗ, вспомогагельный электрод стеклографитовый или платиновый типа ЭТП02, Способ осущес гвляется следующим образом.

К 5 мл анализируемого раствора, например фильтрату флотационной пульпы, содержащему цианидные комплексы меди и цинка, добавляют 5 мл фонового электролита 2МИ Н 2НС1, перемешива50 ют и заливают в электрохимическую ячейку. Полярографирование подготовленного к анализу раствора ведут в интервале потенциалов (0)-(-1, 1) В.

Концентрацию меди в анализируемом

55 растворе определяют по величине максимального тока при потенциале—

-О, 19 В, а содержание цинка — по величине максимального тока при потенциале -0,95 В, относительно хлорсеребряного электрода сравнения. Длительность анализа, включая пробоподготовку, не превышает 3 мин.

Количественные зависимости токов катодного восстановления меди и цинка от концентрации указанных ионов в анализируемом растворе линейны в диапазонах измерения 0-10; 0-100, 0-500 мг/л.

Пример. Количественное определение меди и цинка в оборотных водах свинцово-цинковой обогатительной фабрики, содержащих 100-200 мг/л меди, 50-100 мг/л,цинка, 400-500 мг/л цианид-ионов. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой воды и помещают его в мерную колбу на 20 мл, доводят объем раствора до метки фоновым электролитом состава 2NN Н . 2НС1. Полученный раствор заливают в электрохимическую ячейку и полярографируют в интервале потенциалов (0)-(-1, 1) В, регистрируя вольтамперные кривые меди и цинка.

Содержание катионов Cu + и Zn2 в анализируемом растворе определяют методом добавок стандартного раствора либо по калибровочным графикам.

Способ позволяет максимально упростить пробоподготовку анализируемого раствора, исключив из нее такие сложные для автоматизации операции, как дозировка концентрированных минеральных кислот, кипячение и выпаривание.

Растворы дигидрохлорида гидразония неагрессивны и устойчивы при длительном хранении, что в существенной мере снижает уровень технических требований к аппаратурному оформлению пробоподготовки и обеспечивает высокую эксплуатационную надежность дозирующих устройств. Величина среднеквадратичной погрешности анализа меди и цинка не превышает соответственно 1,9 и 1,8 .

Способ может быть использован для автоматического вольтамперометрического определения меди и цинка в жидкой фазе пульпы флотационных процессов разделения коллективных медносвинцовых и свинцово-цинковых концентратов, основанных на использовании цианидов и их соединений в качестве реагентов депрессоров медных и цинковых минералов.

-ОЯ -47

Составитель Т. Николаева

Редактор И.Шулла Техред Jl. 0лийнык -. Корректор В. Гирняк

Заказ 4423/43

Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная з 1422 1

Способ может быть также применен для определения меди и цинка в процессах цнанирования золота и в цианидных растворах технологии электро5 химических производств, в сточных и оборотных водах, что позволяет в значительной мере повысить оперативность анализа и улучшить условия труда обслуживающего персонала. 10

Формула изобретения

Способ вольтамперометрического .определения концентрации меди и цинка 15 в присутствии цианидов, включающий наложение линейно изменяющегося потенциала на ртутный индикаторный электрод и регистрацию вольтамперной кривой, отличающийся тем, что, с целью увеличения экспрессности и упрощения анализа, регистрацию проводят на фоне (0,5-1) М раствора дигидрохлорида гидразония в интервале потенциалов 0-1,1, В, а концентрацию меди и цинка определяют по высоте пнка при потенциале (-О, 19 + 0,05) В для меди и при (-0,95 + 0,05) В для цинка..