Способ переменно-токового полярографического определения хрома ( @ )

 

Изобретение относится к полярографическому опредению хрома (VI) в объектах окружающей среды. Цель изобретения - увеличение чувствительности и разрешающей способности определения за счет эффектов адсорбции и комплексообразования. Цель достигается тем, что регистрируют ег-жостную составляющую переменного тока в аммиачно-хлоридном буферном растворе, содержащем

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН ()9) (II) А1

t5D 4 G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BT0PCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4195144/31-25 (22) 13. 02. 87 (46) .23.01 ° 89. Бюл. ¹ 3 (71) Московский институт радиотехники, электроники и автоматики (72) В.Г.Иванов и P.М.-Ф. Салихджанова (53) 543.253 (088.8) (56) Брайнина Х.Ç.Концентрирование ве— ществ в полярографическом анализе.

Возможности использования органических реагентов. — Журнал аналитической химии, 1966, т. 21, № 5, с. 523-534.

Каплан Б.Я., Салихджанова P.N. и др. Вольтамперометрия переменного тока. — M. Химия, 1 985, с. 15, 129. (54) СПОСОБ ПЕРЕМЕННО-ТОКОВОГО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (VZ) (57) Изобретение относится к полярографическому опредению хрома (VZ) в объектах окружающей среды. Цель изобретения — увеличение чувствительности и разрешающей способности определения за счет эффектов адсорбции и комплексообразования. Цель достигается тем, что регистрируют емкостную составляющую переменного тока в аммиачно-хлоридном буферном растворе, содержащем (n,65-1,0) .10 М диметилглиоксима.

Концентрацию хрома (6+) определяют по высоте емкостного пика в интервале потенциалов от -1,3 до -1,4В, Нижний предел определяемых концентраций хрома (6+) составляет 10 М.

1453302

Ф о р м у л а изобретения

Способ переменно-токового полярографического определения хрома (VI), заключающийся в регистрации, переменно-токовой полярограммы в аммиачнохлоридном буферном растворе с рН 8,59,5, содержащем в равном соотношении растворы NH C1 и NH@0H в концентрации

-(0,6-1,1), M отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и разрешающей способности, в раствор дополнительно вводят (0.65-1,0) .10 M диметилглиоксима и регистрируют емкостную составляющую переменного тока, а концентрацию хрома (6+) определяют по высоте пика емкостного тока в интервале потенциалов от -1,3 до -1,4 В.

Составитель Т. Николаева

Техред Л. Олийнык Корректор Л. Пилипенко

Редактор Л. Зайцева

Заказ 7278/41 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к полярографическому определению хрома (VI) и может применяться для его контроля на уровне 10 -10 M в объектах окру-g

5 жающей среды, особо чистых веществ, в люминофорах и т.д, Цель изобретения — увеличение чувствительности определяемых концентраций, разрешающей способности хрома 10 (VI).

Способ осуществляется следующим образом.

При подаче развертки напряжения с переменным поляризующим напряжением,5 синусоидальной формы на электрохимическую ячейку с аммиачно-хлоридным буферным раствором с рН 8,5-9,5, содержащим в равном отношении (0,61,1) М NH C1, (0,6-1,1) М ИН ОН и диметилглиоксим концентрацией (0,65-1)-10- M,à также хром (VI) в диапа зоне концентраций от 10 М и ниже, на поверхности индикаторного ртутного капающего электрода происходит восстановление Cr (VI) до Cr (III) при потенциале -0,3 В относительно хлорсеребрянного электрода сравнения д ГС.(Д ) +, Затем комплекс CCr(NH>)< ) сразу взаимодействует с адсорбированным на поверхности индикаторного электрода диметилглиоксимом с образованием разнолигандного хелатного комплекса, который при потенциале (-1,3) — (1 4) восстанавливается до хрома (II): (Сг(NH g)pj „д, .

Зто восстановление сопровождается выделением в приэлектродную область молекул HgD, что резко снижает ем40 кость двойного слоя. При этом фаза тока псевдоемкости изменяется на

180 . Зффект появления емкостного тока с фазой, повернутой на 180О, характерен только для хрома. Поэтому при анализе многокомпонентных растворов, содержащих и хром, рекомендуется регистрировать вначале полярограмму обычную, например, для расчета концентраций меди, кадмия, никеля, кобальта и т.д., а затем зарегистрировать полярограмму емкостного тока для расчета концентрации хрома. При этом время регистрации многокомпонентного раствора удлиняется не более, чем на 1-2 мин. Регистрацию емкостных полярограмм осуществляют отечественным полярографом ПУ-1.

Способ позволяет увеличить чувствительность и разрешающую способность за счет сужения пика и изменения фазы емкостного тока, кроме того„ многие вещества восстанавливаются необратимо и имеют низкий уровень тока псевдоемкости,