Способ получения сорбента

 

Изобретение относится к синтезу высокомолекулярных полимерных сорбентов типа "Полисорб". Изобретение позволяет увеличить удельную поверхность сорбента и сорбционную емкость к поглощению органических веществ из водных растворов за счет проведения сополимеризации этилстирола с дивинилбензолом в присутствии глицидилметакрилата или его смеси с диметакриловым эфиром триэтиленгликоля в количестве 16,1-34,6% от полимеризационной массы и в присутствии модифицирующих растворителей (85-87% бензина или 100-200% толуола по отношению к массе мономеров). Для увеличения удельной поверхности возможно постполимеризационное кондиционирование метанолом и водой при нагревании. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

СОКЗЗ СОББТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

ГОСУДАРСТНЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (46) 15.03.93. Бюл. 10 (2! ) П 56075/05 (22) !4.10.86 (72) H. Г,Жукова, О ° П.Полякова, !

1, И, !!(епалина, В.M. Äoðîæêèí, A И Новиков и В, Г.Соловьев (56) Ерго>кин I L, Высокопроницаемые иониты. Алма-Ата, 1979, с. 6-44, Онищенко В.!!. и Зицманис А,Х. !

<аталог. Иониты, сор бенты, носители. Научно-производственное объединение

"Биохимреактив", Черкассы, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА (57) Изобретение относится к синтезу высокомолекулярных полимерных сорбентов типа "Полисорб". Изобретение изобретение относится K синтезу высокопористых полимерных сорбентов типа Полисорб", которые могут применяться для выделения антибиотиков и других биологически активных соединений из ферментационных растворов, а также в хроматографическом анализе в качестве наполнителей колонок, Целью изобретения является увеличение сорбционной емкости высокопорпстых сорбснтов по органическим соединениям из водньгх растноров эа счет унеличения удельной поверхности сорбента.

П р и м е p !. В колбу, снабжен ную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 400 мл

1%-ного водного раствора крахмала, затем прибавляют полимериэационную смесь, состоящую из 18,9 r глицидил„„Bu„„ 455654 (g))5 С 08 Р 2!2/36, 220/20, 01 J 20/30 позволяет увеличить удельную поверхность сорбента и сорбционную емкость к поглощению органических веществ из водных растворов за счет проведения сополимеризации зтилстирола с дивиннлбеиэолом в присутствии глицидилметакрилата или его смеси с диметакриловым эфиром трнэтиленгликоля в количестве 16,1-34,6% от полимеризационной массы и в присутствии модифицирующих растворителей (85-87% бензина или 100-200% толуола по отношению к массе мономеров). Для увеличения удельной поверхности возможно постполимернзационное кондициони" рование метанолом.и водой при нагре/

Ю ванин. 1 э,п. ф-лы, 4 табл.

2 метакрилата, 50 г дивиннлбензола, 28, 1 г этилстирола, 3 г динптрила азобисизомасляной кислоты и 85 г бензина Г>Р-1. После достижения нужной степени диспергирования в течение. 10-15 мин повышают температуру о реакционной смеси до. 70 С и выдерживают при этой температуре 6 ч. Полу .ченный сорбент промывают BogoA, Далее кондиционирование проводят по схеме:

" выдержка в водной среде прп о температу1 е 90-95 С в течение ч; двух-,трехкратная обработка сорбента метанолом при температуре

50 С в течение 2 ч„

-двух-,трехкратная обработка сорбента водой в течение 1 ч при температуре 90-95 С, 14556

Содержание модифицирующего растворителя па отношению к смес»» мОНОмерОВ» %

Удельная поверхность, м /г

Зтил"стирол

Глицидилме гакрг»лат

ДШЗ»»нг»Лбег»зал

Дииетакрнло™ вый эфир триэтилен гликапя

»»»

li,2 20

196»4

140 Толуол

25,8 к

32,9 к

212 „О 140 Талуал

200 Талуал

60 Бензин

14„.0

218,.0

21?»2

Выход 98,5%, Да каидиционироваиия S, 333,,5 и /r

Й (удельная поверхность).

После кондицианироваиил Б, 355,3 м /г»

Hp и м е р ..2, В. трехгоппуго колбу, снабженную мешалкой„ термометром и холодильником, загружают 0,5 л

1%-ного водного раствора крахмала и прибавляют полимеризациониую смесь, состолщую из 27,1 г глицидилмета" крилата, 5% г дивинилбеизола, 19,9 r этилстирола, 3 г диннтрг»ла азобисизомасляной кислоты, 200 г талуола, Далее сополиг»еризацгво и кондиционирование проводят так же,, как в примере 1

Выход 98,3%.

До коггдиционироваиил Яз, 410,5 и /Н,. 20

По "е г:оггд»»цг»анг»рован" л 8 3

547;0 и /r, Зав»»симасть удельной поверхности от количества н вида модифицирующего растворителя иллюстрируетсл данггыми табл, 1.-3.

В табл, 1 приведены данные по удельной паверхностг» сорбентов в аанисимостн от количества введенного глицидилметакрилата и его смеси с диметакриловым эфиром трнэтнлеигликолл.

Результаты испытания на сорбционную емкость по органическим соединениям из водных расТВароВ 1-3 в сравнении с прототипом и базовым

Объектаг» приведены в табл, 4, Раствор 1

Содержит смесь аминов . 2,5"метилвинилпиридина, пирндина,.триметиламнна, диг»етыламиг»а, а также содерСодержание .исходных компонентов

8 ПОпииеризацианнай массе» %

° tl

54

4 жит формалин, паг:иакриламид в каличестве ат 0,5 до 2 г/л, Раствор 2, Гадеря<ит бутилацетат, уксусную кислоту метилметакрг»лов ую кггслату в количестве от 300 до ООО мг/л, Раствор 3, Соггержит фасфороргаиические сое" дииеиия, в частности трибутилфосфат, в количестве от 30 да 150 мг/;,, Опыты проводили в статических условиях. Время контакта 2-3 ч.

Десорбцию осуществляют метанолом при температуре 40-45 С.

Ф o p и у л а и з о б р e ". e и и я

1. Гпосаб палученил сарбеггта сапо1 лимернзацией дивш»илбензола и этилстирола в присутствии модифицирующего растворителя и катализатора, а тл и ч а го 1I1; и и с я Гем -гта р с целью повышения сорбциагигай емкости па органическим саедииенилм в водных растворах„. в палимеризациаину.о массу дополнительно вводят глицидилметакрилат или ега смесь с диметакриловым эфиром триэтиленгликалл в количест" ве 16,1-34,6% по отношеишо к палимеризациаииай массе, а в качестве мсдифнцирующего растворителя использугот бензин в количестве 85"87% или талуол в количестве. 100-200% по отиашешво к палнмеризациониай массе, 2, Способ па п.i о т л и ч à гошийся тем, что полученный сорбент подвер гают пастпагп»мериз ацианно" му каидиционироваиию последовательной обработкой водой, метанолом и водой нри нагревании до температуры иа

5-10 градусов ниже температуры кипения воды и метанола.

1455654

Продолжение табл,1 ельнал верхность| м /г одержаггие модифиирующе ГО раствори

ЕЛЯ ПО ОТНОШЕНИЮ меси мономеров, Ж

Содержание исходных компонентов и полимеризацнонной массе, .й

Глицидилметакрилат ивин

ЕНЗО илирол име такрило

ый эфир триэткленликолл

26S 8

219,7

13, 9

55, 1 к

50,1 к

461к

45,8 к

30

159,1 30

21,2

20!

4,6

22,4

14,6

20

27,1

19,9

19,9 50

27,1

27,1

19,9

18,9

50!

8,9

18,9

28,1

18,9

28,1

30,9

П р и и е ч а н и я. "Полисорб 10" (ТУ-6"09-10-432-77) S 300 и /г (ПРОТОТИП) ь

2 о КЯ-иодный (ТУ-6-16-19!7-74) Я 1!О и /г (базовый обьект) .

Таблица 2

Содержание исходных компонентов в полимеризационной массе, 7о удельная поверхность, м /г

Содержание толуола по отггошениго к смеси мономеров, ж

Зтилс ти- Дивннкпрол бензол

Глицидилметакрилат

Диметакриловый эфир триэтнленгликоля

30,0

45,8 к

45,8 к

21,2

30,0

160,7

100 Толуол !

00 Толуол

100 Толуол

70 Бензин

140 Толуол

200 Толуол

100 Толуол ! 40 Толуол

200 Толуол

85 Бензин

120 Толуол

140 Толуол 200 Толуол

140 Толуол

160,7

413,2

411, 2

49!ь7

521,9

547,0

35S 3

490 I 2

521,0

602,8

405,0

1r,/

1(радолкеи: i/:-; та(7г::. 2

Содержание пскоднь(к кои Онептод ю ЛОлимерлзациопной и(1ссе, Б о

Зт,(л(-.ти=

POP

Див пнил6 Р:-18 ОЛ

Г Л ИЦИДИЛиетакрилат

В г

0 9

30,0

)00

1г9

30,0

)00

"19 7 7 (7 /1 i

265„8 /(7 4

Q Q

:90, 2

20 г

II

r;r,4

18,9 (г1 0

140 с, -/

25,8 к

l7

1 ° c.

;4Q

) 96,,4

22, -4

-1(.),. 0

2QQ

411/ 2."70:, 0

2QQ

60! 8

32,9 к 14

200

2 )8 11 1 а /7 1 И;,. 5

М

Содержание исходных ко.".Лопе(::.Тон н полимеризйционной моссe,„. Е

Г

1

i . ДЕЛ(/1:an

Г:О 0 Е17 Х710;::. ., ь /!

-.)Тил(-.„, . 1 1-1„B I(((ë

РОЛ (7e(1.=, ОЛ

Гл и11идплметакрилат

45ь8 к

12!Э, 0

55,1 к

2 1 2,. ".

18ь9 к

5i, -.0

7 ( 7/ ) /, 50 0

„18„9

355,. ь

18 9

70, () 320.0

j P/9

5").,0

::,00

46,1 к

501 к

55,1 к

18ь9 к

18,9 к иие та кри-""

ОВый Эфир риэт1(лен лнколн

30,0 . 1 1") 0

0О JBp7:i .Иие ТОЛ /ОЛЙ Oi." 0 ТНОЕЕПИ(О

К СМЕСИ НОИОИЕРОНь

Й (II ДЕРжЯНИЕ 6Е НЭ 71па ло отпоп..е((ио к

Е1(Е С1.1 ИО1!:7ИЕР ОН I, /

252 1 1 00

Таблица 4

Сорбционная емкость, 7 раствор 2

Сорбент раствор 3 раств ор

Опытный образец (пример 1) 49,3

21Ф3

41,б

То ме (пример 2) 45,8

14,7

37,4

Полисорб 10 (прототип) 29,5

13,8

22,0

КЛД-иодный (базовый объект) 17,8!

2,8

13 8

Составитель Г.Русских

Техред A.Êðàâ÷óê Корректор М,Демчик

Редактор Т. Пилипенко

«

«Ф»

Заказ 959 Тирам Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!О!