Способ получения полимерного сорбента для хроматографии

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) SU (11) Al (5D 4 С 08 F 8/30, 212/36, В 01 J 20/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А STOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ 3Q f "3

I 1mþ

ы:..

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3968774/23-05 (22) 26.09.85 (46) 15.11.87. Бюл. ¹ 42 (71) Московский технологический институт пицевой промьппленности (72) Ю.А.Султанович, Т.В.Киселева и К,И.Сакодынский (53) 661.183.123 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР № 890242, кл. G 01 .И 31/08, 1981. ! (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО

СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ (57.) Изобретение относится к созда нию пористых полимерных сорбентов для газожидкостной хроматографии и может быть использовано в хроматографическом анализе органических соединений

Изобретение позволяет. улучшить хроматографические свойства сорбента (индексы удерживания этанола, бензола, пиридина до 680, 805, 1020 относительно времени удерживания этанола и бензола до 3,! и 13,7 соответственно) и в 1,2-2 раза сократить продолжительность нитрования полимерной матрицы. Эффект достигается за счет использования нитрата алюминия в качестве нитрующего агента при титровании гранул сополимера стирола и дивинилбензола, нанесения нитрата аммония на гранулы из водного раствора, удаления растворителя и термо-. обработки при 210 †2 С, 2 табл.

1351940

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к приготовлению, полимерных сорбентов с полярными функциональными группами для газо5 адсорбционной хроматографии, Целью изобретения является улучшение хроматографических свойств сорбента и сокращение длительности нитрования.: 10

Пример 1. 3 r гранул микропористого сополимера стирола с дивинилбензолом (20%), имеющего торговое название Полисорб- l, дегазируют ва— куумированием при остаточном давле- 15 нии 50-60 торр и обрабатывают 4 мл насыщенного раствора азотнокислого аммония.

Удаление воды с поверхности полимерной матрицы осуществляют при 20

О

100 С в сушильном шкафу (термостате) в течение 20 мин при лев риодическом перемешивании. Полисорб-1 с нанесенной на него солв1о помещают в термостат при 210 С, Тер- 25 мическую обработку проводят в течение 1,5 ч.

После термической обработки продукты деструкции отмывают большим количеством горячей и холодной дистил- 30 лированной воды, Сорбент сушат при комнатной тем— пературе, Полученный сорбент содержит 4,32 азота, на ИК-спектре имеет полосу

1530 см .

Пример 2, Опыт осуществляют аналогично примеру 1, но термическую обработку проводят при 220 С в тече— ние 2 ч„

Полученньп сорбент содержит 4,39% азота.

Пример 3, Опыт осуществляют 45 аналогично примеру 1 за исключением того, что термическую обработку проо водят при 215 С в течение 1.„5 ч.

Полученный сорбент содержит 4,35 азота. 50

Предлагаемый способ позволяет сократить время получения сорбента в

1,5-2 раза. Улучшение хроматографических свойств позволяет расширить диапазон определяемых веществ.

Применяемый интервал температур при термообработке обусловлен температурой разложения азотнокислого.аммония, лежащей ниже температуры деструкции сополимера. При температуо рах ниже 210 С наблюдается неполное нитрование, при температурах более о

220 может происходить деструкция сополимера, Для определения хроматографических характеристик предлагаемого сорбента использовали колонку длиной

480 мм, диаметром 2 мм, расход газаносителя гелия 15 мл/мин, температура колонки 150 С, детектор пламенноионизационньп .

Хроматографические свойства сорбентов представлены в таблицах 1 и 2.

Как видно из таблиц 1 и 2, происходит увеличение индексов удерживания и относительных времен удерживания полярных веществ, следовательно, повышается специфичность сорбента, Формула изобретения

Способ получения полимерного сорб ент а для хр омат î rp афии пут ем нитр ования гранул пористого сополимера стирола и дивинилбензола солью азотной кислоты при нагревании, о т л и ч ающий,ся тем, что, с целью улучшения хроматографлческих свойств сорбента и сокращения длительности нитрования, в качестве соли азотной кислоты используют азотнокислый аммоний и нитрование ос уществляют нанесением на предварительно дегазированные при пониженном давлении гранулы сополимера азотнокислого аммония из водного раствора, удалением растворителя, термообработкой при

210-220 С и отмывкой от продуктов разложения водой.

1351940

Таблица!

Индексы удерживания

Тест-вещества

Полисорб-1, I

432

Этанол

640

680

Метилэтилкетон 584

780

815

Бензол

660

735

805

Нитрометан

520

770

920

150

Пиридин

726

900

1020

120

Т а б л и ц а 2

Относительные времена удерживания

Веще ства Поли сорб- l, Полисорбонитрил

0,2

3,1

1,5

Метанол

5,2

0,4

2,7

Этанол

3,9

4,2

4,9

7,7

Изобутанол 2,2

12,0

8,3

17,2

10,2

Бутанол 2, 8

5,8

13, 7

2,9

Бензол

Пентан

2,4

3,1

2,3

Гек сан

Составитель B.Ìêðòû÷àí

Редактор Э.Слиган Техред A.Кравчук Корректор С.Иекмар

Заказ 5538/21 Тираж 438 Подписное

ВНИППИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4

Изопропанол 0,8 н — Пропанол 1,1

Нитрополисорб (из вестный способ), I

Нитрополисорб полученный предлагаемым способом, I

Нитрополисорб, полученный предлагаемым способом

6 I предлагаемого сорбента и прототипа