Способ получения водорастворимого полиэлектролита
Изобретение относится к получению водорастворимых полиэлектролиIтов катионного типа, используемых для очистки природных вод питьевого назначения. Полйэлектролит получают хлорметилированием-полистирола монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса с последующей отгонкой избытка монохлордиметилового эфира, экстракцией катализатора из реакционной массы и алкилированием полученного хлорметилированного полистирола триметиламином.Способ позволяет повыс ить выход целевого продукта за счет сни- , женин потерь хлорметилированного полистирола на 12-13%. Это достигается экстракцией катализатора смесью, содержащей, мас.%: НС1 25-30; монсхлордиметиловьш эфир 12-15; до 100, при использовании 0,3-1. мае.ч. смеси на 1 мае.ч. реакционной массы. Iff (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (19) (11) ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВСЕМ чт,мтлу
Щ > Т„:i ь и авторскому свидетельству
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР (21) 4041350/23-05 (22) 27.12.85 (46) 15.01,88. Бюл. № 2 (71) Кемеровское научно-производственное объединение "Карболит" (72) Л.А.Амбург, M.Ï.Ковалева, В.В,Крючков и Е.С.Пархамович (53) 678.745 (088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР № 211079, кл. С 08 F 255/10, 1966.
Авторское свидетельство. СССР
¹ 671297, кл. С 08 Р 112/14, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА (57) Изобретение относится к получениюводорастворимых полиэлектроли .,тов катионного типа, используемых для очистки природных вод питьевого (51) 4 С 08 Е 212 14 8 32 С 08 J 5 20 назначения. Полиэлектролит получают хлорметилированием.полистирола монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса с последующей отгонкой избытка монохлордиметилового эфира, экстракцией катализатора иэ реакционной массы и алкилированием полученного хлорметилированного полистирола триметиламином. Способ позволяет повысить выход целевого продукта за счет снижения потерь хлорметилированного полистирола на 12-13Х. Это достигается экстракцией катализатора смесью, содержащей, мас.Ж: НС1 25-30; монохлордиметиловый эфир 12-15; Н 0 до
100, при использовании 0,3-1. мас.ч. смеси на 1 мас.ч. реакционной массы.
1 136
Изобретение относится к получению водорастворимых полиэлектролитов катионного типа, используемых для очистки природных вод питьевого назначения и представляющих собой продукт аминирования хлорметилированного полистирола.
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта за счет снижения потерь хлорметилированного полистирола.
Изобретение иллюстрируется следую. щими примерами.
Пример 1. В реактор заливают 4880 кг 707 монохлордиметилового эфира (ИХЦМЭ), 640 zr TiC1,.583 кг полистирола (М „45000) и проводят хлорметилирование при температуре кипения реакционной массы (55-59 С) в течение 3 ч. Затем отгоняют избыток концентрированного МХДМЭ в количестве 1500 кг. К 4500 кг реакционной массы, состава, мас.7: хлорметилированный полистирол (ХМП)
17,6; TiC1) 14,2; МХДМЭ 37,5; метилаль 26,1; HCI 4,6, добавляют в 2 приема по 1350 кг экстрагента. Состав экстрагента, мас.7: ИХДМЭ 12;
НСI 30, вода 58 (количество экстрагента 0,3 мас.ч. на 1 мас.ч. реак-. ционной массы).
Смесь перемешивают в течение
3 мин и.отстаивают в течение 1 ч, при этом образуются два слоя.
Нижний катализаторный слой в количестве 3916 кг следующего состава, мас. 7.:
МХДМЭ l6 3 т cl 8,3
НС1 13,1
Метилаль 24,3
Вода 38 направляют на регенерацию.
Верхний полимерный слой в количестве 3284 кг следующего состава, мас.7:
МХДМЭ 51,9
ХМП 24, 1
Иетилаль 22
НСI 2 направляют на очистку от продуктов реакции для . получения метилального раствора ХМП.
К 3284 кг полимерного слоя добавляют 2242 кг метилаля и отгоняют
2806 кг разбавленного МХДМЭ затем проводят промывку раствора метилаль» но-метанольной смесью от HCI и полу10
Избыток триметиламина отгоняют острым паром. Получают 5180 кг водного раствора полиэлектролита с массовой долей основного вещества 207. Вязкость 17-ного водного раствора полученного полиэлектролита 5,9 сСт.
Пример 2. Хлорметилирование полистирола, удаление катализатора, выделение хлорметилированного продукта.и аминирование триметиламином, полученного ХМП проводят по примеру 1 °
В качестве катализатора хлормети" лирования используют четыреххлористый титан,а для удаления катализатора из реакционной массы добавляют экстрагент в два приема по 2925 кг состава, мас . 7: МХДМЭ 1 3, 5; HC I 25,5; вода 61. Массовое соотношение экстрагент — реакционная масса 0,325:1, выход ХМП 977. Далее проводят аминирование аналогично примеру 1.
Пример 3. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора хлорметилирования четыреххлористый титан, а для удаления катализатора из реакционной массы добавляют в два приема по 4500 кг экстрагент состава, мас.7.: МХИДЭ 15
НСI 25, вода 60. Массовое соотношение экстрагент — реакционная масса равно 1:1, Выход хлорметилированного полистирола 957. Аминирование проводят аналогично примеру l.
Пример 4. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора 230 кг хлористого цинка, а для удаления катализатора к
4090 кг реакционной массы добавляют экстрагент в два приема по 2660 кг состава, мас.7.: ИХДМЭ 13,5; HCI 25,5, вода 61. Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получают два слоя.
Массовое соотношение экстрагент— реакционная масса 0,65:1 °
Верхний полимерный слой в количестве 3092 кг следующего состава, мас.%:
XMII 25,6
МХДМЭ 54,3
6518 2 чают 2083 кг очищенного метилального раствора ХМП, содержащего
788 кг XHII. Выход хлорметилированного полистирола 997.
К метилальному раствору XMII приливают при перемешивании 3270 кг
157.-ного раствора триметиламина.
Аминирование проводят 4 ч при 40 С.
1366518
6,5
11,2
13,1
22,8
46,4
Составитель Ь.Рокачевская
Редактор N.Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор И,Муска
Заказ 6769/23 Тираж 434
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Подписное
Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул. Проектная, 4
Метилаль 17,1
НСI 3,0
Нижний катализаторный слой в количестве 6318 кг следующего состава, мас.%:
ZnC1 3,6
МХДМЭ 11,4
Метилаль 14,5
HCI 23,3
Н 0 47,1
ХМП 0,1
После очистки полимерного раствора от МХДМЭ и НС1 выход ХМП составляет 98 . Аминирование ХМП аналогично примеру 1.
Пример 5. Процесс проводят по примеру 1, используя в качестве катализатора 437 кг четыреххлористого олова. Для удаления катализатора к 4927 кг реакционной массы добавляют в два приема по 2793 кг экстрагента состава, мас. : МХДМЭ 13,5;
HCI 25,5; вода 61. Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получают два слоя.
Верхний полимерный слой в количестве 3154 кг следующего состава, мас. :
ХМП 25,1
МХДМЭ 53.3
Метилаль 18,4
НСI 3,2
Нижний,катализаторный слой в количестве 6714,6 кг следующего состава, мас. :
ХМП
МХДМЗ
Метилаль
НС!
Вода
После очистки раствора ХМП от
МХДМЭ и НСI выход ХМП составляет 97 ., Пример 6. Процесс проводят по примеру 1, используя 175 кг катализатора Е О . Для удаления катализатора к 4029 кг реакционной массы добавляют экстрагент в два приема по 2620 кг состава, мас.%: МХДМЗ
13,5; HCI 25,5; вода 61, Смесь перемешивают 10 мин, отстаивают 1 ч, получают два слоя.
Верхний полимерный слой в количестве 3154 кг следующего состава, мас., ХМП 25,1
МХДМЭ 53,3
Метилаль 18,4
15 НС I 3,2
Нижний катализаторный слой в количестве 6115 кг следующего состава, мас. :, 0 Е,С1З 5,8
МХДМЭ 11,6
Метилаль 9,8
НСI 1 9, 6
Вода 53,2 рб После очистки раствора ХМП от
МХДМЭ и HCI выход ХМП составляет 96%.
Формула изобретения
Способ получения водорастворимого полиэлектролита хлорметилированием полистирола монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора
Фриделя-Крафтса с последующей отгонкой избытка монохлордиметилового эфира, экстракцией катализатора из реакционной массы и алкилированием полу35 ченного хлорметилированного полистирола триметиламином, о т л и ч а юшийся тем, что,,с целью повышения выхода целевого продукта за счет снижения потерь хлорметилированного полистирола, экстракцию катализатора проводят смесью, содержащей, мас. :
НС! 25-30, монохлордиметилового эфира 12-15, Н 0 остальное до IOO, при использовании 0,3-1 мас.ч.смеси на 1 мас.ч.реакционной массы.
