Способ определения дималеимидов
Изобретение относится к аналитической химии , в частности, к определению дималеимидов. Цель - повышение чувствительности, точности определения и сокращение времени проведения способа. Определения ведут обработкой анализируемый пробы этанольным раствором гидроксида калия в среде апротонного органического растворителя. Полученный раствор фотометрируют. Чувствительность способа составляет 0,05 мг/мл при времени определения 15 - 20 мин.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК д11 4 С 01 Н 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Х=0,52 мг/мз
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ пО иэОБРетениям и ОтнРытиям пРи Гннт сссР
К А STOPCKOMY СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 430 1348/2 3-04 (22) 27,08, 87 (46) 07.09,89, Бюл. У 33 (71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (72) М,Б, Локтюшкина u P.Â. Туровская (53) 543.42.062(088.8) (56) Диденко P.Ñ., Нешель E.Ï. Определение основного вещества в производных малеимидов.-Методы анализа химических реактивов и препаратов, вып. 15„ М.: ИРЕА, 1968, с. !60, Туровская P Â,, Локтюшкина М,Б, Количественный анализ малеимидов щелочным гидролизом.-Методы анализа и контроля качества продукции, вып. 10 М.: НИИТЭХИМ, 1983, с. 42.
Изобретение относится к аналити-ческой химии, а именно к способам количественного определения дималеимидов (м-фенилендималеимида, 4, 4 дималеимидодифенилметана, 4,4 -димаI леимидодифенилдис ул ьфида)
Цель изобретения — повьппеиие чувствительности способа и сокращение времени определения °
Пример 1. Через бумажный фильтр "синяя лента" прокачивают
250 дм воздуха помещения, где проз изводят м-фенилендималеимид. Промывают фильтр 10 см диметилформамида, К полученному раствору добавляют
0,05 см О, 1 моль/дмз этанольного раствора гидроксида калия, Полученный окрашенный раствор фотометрируют
„,Я0„„1506336 А 1
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМАЛЕИМИДОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению дииалеимидов. Цель — повышение чувствительности, точности определения и сокращение времени проведения способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы этанольным раствором гидроксида калия в среде апротонного органического растворителя. Полученный раствор фотометрируют. Чувствительность способа составляет 0,05 мг/мп при времени определения 15-20 мин. при 4 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно дииетилформамида, к 10 см которого добавлено 0,05 см,.
0,1 моль/диЗ этанольного раствора гидроксида калия.
Получают плотность 0,06, что соответствует по калибровочной кривой
0,13 мг. Концентрацию м-фенилендималеимида Х, рассчитывают по формуле
С 1000
Ч где С - количество дималеимида, найденное по графику, мг;
Ч вЂ” объем пропущенного через фильтр воздуха, дм
1506
Х S X>— ï
0,295 0,018 0,295 0,015
W 7.
5,1
Статистически обработанные ре-! зультаты определения 4, 4 -дималеимидодифенилметана при n=8, P=0,95:
Х S X+— W 7 и
0,397 0,016 0,397+0,013 4,0
Чувствительность предлагаемого способа составляет 0,05 мг/мп, что в
100 раз выше, чем по известному способу, при времени определения 1520 мин (по известному способу 4045 мин), формула и э о б р е т е н и я
Способ определения дималеимидав, включающий обработку анализируемой пробы гидроксидом калия, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности определения и сокращения времени проведения способа, обработку ведут в среде апротонного органического растворителя, в качестве гидроксида калия используют этанольный раствор гидроксида калия и после обработки полученный раствор фотометрируют, Составитель С, Хованская
Редактор А. Козориз Техред М.Ходанич Корректор О, Ципле
Заказ 5422/45 Тираж 789 Подписное
BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
Для построения калибровочного графика фотометрируют растворы, содержащие О, 1-0,5 мг дималеимида в 10 смз растворителя с добавлением щелочи
5 в аналогичных условиях.
ПДК м-фенилендималеимида 1 мг/м . з
Пример 2. Пропускают через фильтр 250 дм воздуха помещения, I где производится 4, 4 дималеимидодифе-10 нилметан. Затем проводят операции по примеру 1.
Получают плотность О, 20, что соответствует по калибровочному графику О, 15 мг. 15
Концентрацию 4, 4 -дималеилимидодифенилметана Х рассчитывают по формуле X=0,60 мг/м
Пример 3. Пропускают через з фильтр 250 дм воздуха помещения, где 20 производится 4,4 -дималеимидодифенилдисульфид. Затем проводят операции по примеру 1, Получают плотность 0,15, что соответствует по калибровочному графику 25
0,22 мг.
Концентрацию 4,4 -дималеимидодифенилдисульфида Х рассчитывают по формуле X=O 88 мг/мз, Пример 4. Пропускают через 30 фильтр 250 дм воздуха помещения, где производится м-фенилендималеимид, Промывают фильтр 10 см диметилацетамида или диметилсульфоксида, К полученному раствору добавляют з
О, 1 моль/дм этанольного раствора гидроксида калия. Полученный окрашенный раствор фотометрируют при
3=500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относитель- 40 но диметилацетамида или диметилсульфоксида, соответственно к 10 смз кото336 4 рых добавлено 0,05 смэ О, 1 моль/дмз этанольного гидроксида калия.
Получают плотность 0,07, что соответствует 0,14 мг. Концентрацию м-фенилендималеимнда Х рассчитывают по формуле X=O 56 мг/м
Статистически обработанные результаты определения м-фенилендималеимида при n=8, P=0,95:
