Способ получения бензальдегида
Изобретение касается ароматических альдегидов, в частности способа получения бензальдегида, который используют как сырье для производства лекарственных и душистых веществ, в синтезе красителей. Цель - повышение взрывобезопасности процесса при сохранении высокого выхода. Процесс ведут окислением бензилового спирта кислородом в присутствии катализатора - водного раствора нитрита натрия с концентрацией 0,16-0,23 моль/л в среде соляной кислоты в присутствии об. 16-23% сульфолана при 52-70°С. Способ позволяет повысить взрывобезопасность процесса за счет использования небольших количеств NANO<SB POS="POST">2</SB> и HCL вместо взрывоопасной смеси HNO<SB POS="POST">3</SB> и HCLO<SB POS="POST">4</SB>, применяемой в большой концентрации, при сохранении выхода до 96%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
МППЯ- Й! :1л Ж11
géÁ !Э! Е А
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР
1 (21) 4385759/31-04 (22) 29.02.88 (46) 07.10.89. Бюл. Р 37 (71) Рижский политехнический институт им.А.Я.Пельше (72) Т.В.Стельмах, А.Б.Левина и С.P.Òðóñîâ (53) 547.571.07 (088.8) (56) Ross D. Oxidation of benryl
alcohols Inter. — I.Chem. Kinet, 1986, v.18, р.1277-1288.
Дорфман А.Я. и др. Кинетика и механизмы окисления спиртов кислородом.
Кинетика и катализ, 1987, т.28, вып.4, с.791-795..(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗАЛЬДЕПЩА (57) Изобретение касается ароматических альдегидов, в частности споИзобретение относится к альдегидам, в частности к получению бензальдегида, который используют в качестве сырья для производства лекарственных и душистых веществ, в синтезе красителей.
Целью изобретения является повышение взрывобезопасности процесса при сохранении высокого выхода.
Пример 1. Способ осуществляют в термостатированном стеклянном реакторе типа "утка", укрепленном на механическом встряхивателе. Реактор снабжен перегородкой, исключающей контакт субстрата с катализатором до начала опыта..По одну сторону от перегородки вносят раствор нитрита
„„Я0„„1512962 А 1 и1) 4 С 07 С 47/54 45/38
2 соба получения бензальдегида, который используют как сырье для производства лекарственных и душистых веществ, в синтезе красителей., Цель — повышение взрывобеэопасности процесса при сохранении высокого выхода. Процесс ведут окислением бензилового спирта кислородом в присутствии катализатора — водного раствора нитрита натрия с концентрацией 0,16-0,23 моль/л в среде соляной кислоты в присутсто вии 16-23 об.X сульфолана при 52-70 С.
Способ позволяет повысить взрывобезопасность процесса sa счет использования небольших количеств ИаИО и
НС1 вместо взрывоопасной смеси HNO и НС10, применяемой в большой кон- центрации, при сохранении выхода до 96Х. 1 табл. натрия с концентрацией 0,16 моль/л, по другую — бензиловый спирт
0,8 моль/л, соляную кислоту 2,3 моль/л и сульфолан 16 об.Е (от общего объема раствора). Объемы окисляемых растворов 20 мл. Реактор промывают чистым кислородом, затем присоединяют к газовой бюретке, заполненной кислородом. Окисление проводят при атмосферном давлении, частоте встряхио вания 5 Гц и температуре 57 С.
Процесс окисления останавливают при снижении скорости поглощения кислорода до 0,1 мл/мин.
Выход бензальдегида определяют но количеству поглощенного кислорода
1512962 и результатам газожидкостной хроматографии.
Селективность по бензальдегиду
100%, выход 96, время окисления
110 мин.
Пример ы 2-13. Процесс проводят аналогично примеру 1, меняя условия.
Данные представлены в таблице.
Пример Концентрация Концентрация Содержание
0611 снрн, NaNOg, сульфолана, моль/л . моль/л об.% с, с
Время окисления, мин
Выход
С Н СНО, Е
Концентрация
НС1, моль/л родом в присутствии азотсодержап1его катализатора при повьппенной температуре в кислой среде, о т л и ч а —ю шийся тем, что, с целью повьппения взрывобезопасности процесса при сохранении высокого выхода, в качестве катализатора используют водный раствор нитрита натрия с концентрацией 0,16-0,23 моль/л и окисление ведут в среде соляной кислоты в присутствии сульфолана 16-23 об.% при
52-70 С.
По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет повысить взрывобезопасность процесса за счет использования смеси NaNO — НС1 в незначительных количествах по сравне-30 нию с применением йзрывобезопасной смеси HN03 -НС10 высокой концентрации при сохранении высоких выходов.
Формула изобретения
Способ получения бензальдегида окислением бензилового спирта кислоСоставитель Н.Куликова
Техред А.Кравчук
Корректор Л.Бескид
Редактор -И.Горная
Заказ 6036/24 Тираж 352 Подписное
BtlHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент",. г.ужгород, ул. Гагарина, 101
2
4
6
8
11
12
0,80
0,80
0,87
1,0
0,80
1,0
1,0
1,0
0,87
0,87
0,87
1,0
0,80
0,16
0,16
0,18
0,23
0,16
0,23
0,32
0,13
0,18
0,18
0,13
0,32
0,16
16
16
18
23
16
23
23
23
36
9
2,3 ,2,3
2,5
3,0
2,3
3,0
3,0
3,0
2,5
2,5
2,5
3,0
2,3
57 110 96
68 90 96
70 90 95
65 90 92
52 130 91
75 60 85
75 90 43
75 90 40
70,, 90 77
70 90 56
55 120 35
75 90 37
68 200 4!
