Способ получения хлорацетальдегида

 

Изобретение касается производства альдегидов, в частности получения хлорацетальдегида - полупродукта основного органического синтеза. Цель - повышение выхода целевого продукта. Для этого хлористый аллил и N 2O 4 подвергают реакции в среде органического растворителя при 0-20°С с последующей обработкой полученного продукта спиртовым раствором КОН. В ЭТИХ УСЛОВИЯХ ВЫХОД ЦЕЛЕВОГО ПРОДУКТА ПОВЫШАЕТСЯ С 16 ДО 85%. 1 ТАБЛ.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (у)5 С 07 С 47/!4, 45/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

Г10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4609222/31-04 (22) 23 .11.88 (46) 23.09.90. Бюл.- !! 35 (71) Казанский химико-технологический институт им. С.М.Кирова (72) P.Н.Зиятдинов (53) 547.281.2.07 (088.8) (56) Ясницкий Б.С., Досельберг Е.Б.

Методы получения химических реактивов и препаратов, — М., 1970,,вып.21, с. 5.

Изобретение относится к o(-галогенальдегидам, конкретно к усовершенствованному способу получения хлорацетальдегида. находящего применение для синтеза виниловых эфиров, азидосоединений.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. В трехгорлую колбу помещают 20 г (0,26 М) хлористого аллнла, 100 r (1,17 М) гексана и при

10-150С прикапывают 25 r (0,28 М) тетраоксида диазота. По окончании реакции верхний гексановый слой сливают и нижний слой растворяют в 50 мл метанола. В полученный спиртовый раствор прикапывают при 10-15 С раствор

15 г (0,28 М) гидроокиси калия в .

100 мл метилового спирта . По окончании реакции выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром. Фильтрат упаривают и из полученного маслянистого продукта перегоняют хлорацеталь2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЦЕТАЛЬДЕ

ГИДА (57) Изобретение касается производст ва альдегидов, в частности получения хлорацетальдегида — полупродукта основного органического синтеза. Цель— повышение выхода целевого продукта.

Для этого хлористый аялил и N>0 подвергают реакции в среде органического растворителя при 0-20 С с последующей обработкой полученного продукта спиртовым раствором КОН. В этих условиях выход целевого продукта повышается с 16 до 857. 1 табл. дегид с т.кип. 85-86 С ° Выход 17,4 г (857), п 1,4830, Аналогичным образом проводят синтез при использовании разных температур.

Результаты опытов приведены в таб" лице.

Температура Выход хлорацетальдегида, процесса, о

Пример 2 ° В трехгорлую колбу помещают 20 r (0,26 М) хлористого аллила в 100 мл хлористого метилена и при 10-15 С прикапывают 25 r (0,28 М) тетраоксида диазота . По окончании реакции растворитель упари1594166

Формула изобретения вают в вакууме водоструйного насоса (20 С при 20 мм рт.ст.) и получают продукт нитрования в количестве

36,8 r, который растворяют в 50 мл метанола.!

Составитель Н.Куликова

Редактор Н.Гунько Техред М.Ходанич Корректор О.Ципле

Заказ 2812 Тираж 337 Подписное .ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Раствор обрабатывают гидроксидом калия аналогично примеру 1. Получают хлорацетальдегид с выходом 85 . 10 .Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 85%, по сравнению с 16% в известном способе.

Способ получения. хлорацетальдегида из хлорзамещеЬного олефина, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве хлорзамещенного олефина используют хлористый аллил, который подвергают взаимодействию с тетраоксидом диазота в среде органического о растворителя при 0-20 С, а полученный продукт обрабатывают спиртовым раствором гидроксида калия.