Способ получения терпеномалеиновой смолы
Изобретение относится к получению терпеномалеиновых смол, которые может быть использованы в шинной промышленности. Изобретение позволяет получить терпеномалеиновую смолу с температурой размягчения 45-67°С и цветностью по Гарднеру 4-5 за счет взаимодействия терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом при 150-190°С в присутствии воды, взятой в количестве 0,3-0,6 мас.% от малеинового ангидрида. 1 табл.
COtP3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК () С 08 F 222/06
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4456689/23-05 (22) 08.07.88 (46) 15.10.90. Бюл. И 38 (71) Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова (72) А.И.Ламоткин, А.Н.Проневич, А.К.Страх, О.А.Новиков, И,И.Лыщенко и М.Ç.Мельников (53) 678 ° 744.342 (088 ° 8) (56) Патент СИА N 4046748, кл. С 08 F 236/00, опублик. 1977.
Зандерманн В. Природные смолы, скипидары, талловое масло, 1964, Лесная промышленность, с.375.
Изобретение относится к лесохимической промышленности, а именно к спосоЬам получения терпеномалеиновых смол моноциклических, бициклических и алифатических терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом, кото" рые могут быть использованы в шинной промышленности, а также в качестве продуктов для синтеза отверждающих агентов и эпоксидных cMofl, Цель изоЬретения - повышение температуры размягчения и улучшение цветности терпеномалеиновой смолы.
В качестве терпеновых углеводородов используют скипидар живичный (ГОСТ 1571-82), скипидар экстракционный (ОСТ 16-266-85), скипидар сульфатный (ОСТ 13-115-81), скипидар живичный без пинена (ТУ 81-05-74-82), индивидуальные терпены - o(--пинен, З-карен, липентен, терпинолен или смеси указанных компонентов.
„„SU„„1599385 А 1
2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНОМАЛЕИНОВОЙ СМОЛЫ (57) Изобретение относится, к получению терпеномалеиновых смол, которые могут Ьыть использованы в шинной промышленности. Изобретение позволяет получить терпеномалеиновую смолу с о температурой размягчения 45-67 С и цветностью по Гарднеру 4-5 за счет взаимодействия терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом при
150-190 С в присутствии воды, взятой в количестве 0,3-0,6 мас.Ф от малеинового ангидрида. 1 табл.
Пример 1. В реакционную трех- ( горлую колбу, снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром и обратным холодильником, загружают 448,8 г оЬеспиненного живичного скипидара, СЛ
323,4 г малеинового ангидрида и 1,6 r p воды. После загрузки реактора реакционную смесь нагревают при переме- © шивании до 190 С и выдерживают при этой температуре до достижения содержания свободного малеинового ангидрида в реакционной смеси не более 2,5Ô.
После этого производят отгонку непрореагировавшего малеинового ангидрида и скипидара острым паром. После отгонки непрореагировавших продуктов реакции производят сушку терпеномалеино- 1 вой смолы при 190 С в течение 1 ч.
Получают 706,2 r терпеномалеиновой смолы светло-желтого цвета, имеющей цвет по Гарднеру 4 с температурой размягчения 56 С. Выход целевого про1599385 вой смолы, в то время как увеличение содержания воды до 0,7 мас.4 по отношению к малеиновому ангидриду приводит к снижению температуры размягчения целевого продукта.
Формула изобретения
Данные опытов приведены в таблице. 10
Из таблицы видно, что увеличение температуры процесса до 200ОС приво дит к повышению цветности получаемой смолы, а снижение температуры процесо са до 140 С приводит к уменьшению ,выхода и снижению температуры размяг цения терпеномалеиновой смолы.
Снижение содержания воды в реак;ционной смеси до 0,2 мас.3 по отноше .,нию к малеиновому ангидриду приводит 20
:: к повышению цветности терпеномалеиноСпособ получения терпеномалеиновой смолы путем взаимодействия терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом при нагревании в присутствии воды с последующим выделением целевого продукта и его сушкой, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения температуры размягчения и улучшения цветности терпеномалеиновой смолы, воду используют в количестве 0,30,6 мас. от малеинового ангидрида и процесс ведут при 150-190 С.
Температура размягчения терпе" номалеиновой
Цвет по
Гард" неру
Пример
Вид скипидара
КолиВыход терпе-. номачество йода по от« ношению ! к терпену,мас.Ф леиновой смопы смолы, ОС ду,мас.ь, « »
5 6 . 1
Скипидар живичный беэ пинена
Скипидар живичный
190 56
91,4
0,5
150 67 .170 67
170 64
88,5
90,9
90,9
0,5
0,5
0,,3
«11»
Скипидар экстракционный
«11
92,5
84,2
6
170 63
200 65
140 31
4. 8
0,6
0,5
Скипидар живич" ный беэ пинена
Скипидар сульфатный
0,5
21,5
170 62
170 41
140-200 30
8
10 (к) Известный
Скипидар живичный
67
41
63
8
11
84,1
81,2
90,2
90,3
90,1
200 140
190
0,3
0,6
0,2
0,7
0,3
12 (к)
13 (к)
14 (к)
15(иэоб.
16(изоб.
«11»
) Скипидар живичныл без пинена
То же, 150 45
170 55
200 55
170 53
170 34
4
12
89,6
90,5
84,5
90,2
90,4
0,3
0,6
0,5
0,2
0.7
17
° 18 (к)
19 (к)
20 (к) I1
11
1! укта составляет 91,4l от массы исходного сырья.
Остальные примеры выполнены анало гично примеру 1, но отличаются видом используемого скипидара, массовой долей добавляемой воды и температурой процесса.
Температура процесса получения целевого npopyxra, С
Количество воды по отношению к малеиновому ангидри0,2 91,0
0,7 91,5
0)3 0,02-0,03 86-90
1599385
П одолжение таблицы
150
0 5
90,4
21(изоб.) Скипидар экстракционный
22(изоб,)
23 (к)
24 (к)
25(изоб.) Скипидар сульфатный
26(изоб.)
27(изоб.)
28 (к)
29 (<) 90,8
90,3
90,4
0,6
0,2
0,7
64
63
11
1 70.
170
91,6
91 9
91,8
81,1
84,8
4
4
0,3
0 5
0,6
0,5
0,5
64
67
67
42
67.
200
Составитель Т.Куркина
Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Т. Малец
Заказ 3120 Тсраж 429 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, 8-35,.Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 1Ч1
