Способ вьщеления изохинолинаной смолы

Авторы патента:


 

СОюз Советских

Социалистических

Республик

Кл, 12р, 11о

Зависимое от авт. свидетельства ЛЪ

Заявлено 12Х11.1963 (J¹ 846980123-1) МПК С 07(1 с нрнсое.7«пением заявки ¹

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Приоргггет

Опубликовано 19Л I II.1964. Бюллетень г№ 16

Дата опубликования описания З.х:.1964

Авторы и 3 00 р ет«11 н я

А. П. Зарайский

Заяви гель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОХИНОЛИНА ИЗ КАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЛЫ

Подписная гругггга 45

Известен способ выделения изохинолина из каменноугольной смолы в виде аддукта с хлористым кальцием в среде бензола.

Предложенный способ основан иа реакции образования аддукта изохинолина с хлористым цинком в присутствии определенного количества водного раствора соляной кислоты.

Пример. Для выделения изохинолина о«рут фракцию тяжелых пиридиновых оснований каменноугольной смолы с содержанием хи«олина 32%, хинальдина 14%, изохинолина и примесей 54%.

В реакционную колбу загружают определенное количество соляной кислоты и воды.

Расчетно« количество (для извлечения 80—

90% изохинолина) 50% -ного раствора хлористого цинка прибавляют по каплям при пере мешивании. Реакция заканчивается выпадением обильного осадка 7пС! ° 2С, Н-,Х.

Количество загружаемой соляной кислоты зависит от того, сколько намечено ввести в реакцию хлористого цинка. Если, например, 45% фракции связывается в виде изохинолина в а,гдов кт с хл017нстым цинком, то Остальн1 ю часть фракции (55%) связывают соляной кислотой из расчета получения мопохлоргидрата (средний мол. вес этой части фракции равен 135).

ПО окончании реакпии содержимое перегружают в воронку Бюхнера, где фильтруюг и промывагот водой (лучше теплой).

Осадок перекристаллизовывается из 20%гюй соляной кислоты (дополнительные опыты показали, что можно пользоваться и значительно более слабой кислотой). После этого аддукт приобретает свойство перекристалли",0âûâàòüñÿ нз воды, дове7енной 10 кипения.

Аддукт в твердом виде либо в виде раствора в горячей воде разлагают 30%-ной щс10 лочью, продукт отслаг.вают, отделяют в делительной воронке и перегоняют.

Посл« однократной перекристаллизацн.. нз воды получают чистый изоxèíîëèí с выходом

0ò фракции более 40%; т. кип. 22 С.

15 При разложении а,Iäóêòà щелочью в осадок выпадает гидроокись цинка, которал отделяется фильтрованием и под воздействием

37,5%-«ой соляной кислоты превращается г, 46%-ный водный раствор хлористого цинка.

20 Ввиду ничтожной растворимости гидроокисп реагент удаляют длл регенерации практически полностью.

Предмет изобретения

25 1. Способ выделения изохинолина из камен11îóãîëüíîé смолы обработкой тяжелых нирндиновых оснований хлоридом металла II группы периодической системы в присутствии растворителя, отличающийся тем, что, с

30 целью повышения выхо7а и степени чистоты

164602

Составитель И. И. Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курнлко Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 2160 11 Тираж 500 Формат бум. 60X90!/8 Объем 0,1 нзд. л. Цена 5 кои.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, д. 2. продукта, а также упрощения способа, в качестве хлорида металла применяют хлористый цинк.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют водный раствор соляной кислоты.

Способ вьщеления изохинолинаной смолы Способ вьщеления изохинолинаной смолы 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к вариантам способа получения гидрата газа, один из которых характеризуется тем, что молекулы-гостя вводят в пустоты в слое, в котором условие температуры и давления дает возможность молекулам-гостя вызывать образование гидрата, в форме эмульсии, в которой жидкость из молекул-гостя диспергирована в воде для образования гидрата молекул-гостя в пустотах
Изобретение относится к способу очистки, заключающемуся в обработке продукта-сырца смесью серного ангидрида и свободного галогена, после чего целевой продукт выделяют с помощью ректификации

Изобретение относится к экологичным способам производства органических веществ, таких как нефтяные вещества и ароматические кислоты, фенолы и алифатические поликарбоновые кислоты, с использованием процесса окислительного гидротермического растворения (ОГР). Способ солюбилизации органического твердого вещества, содержащегося в композитном материале, содержащем органическое твердое вещество и неорганическую матрицу, включает: приведение указанного композитного материала в контакт с окислителем в перегретой воде с образованием водной смеси, содержащей по меньшей мере одно солюбилизированное органическое растворенное вещество, при этом композитный материал выбирают из группы, состоящей из битуминозного песка, углистого сланца и любой их смеси. 15 з.п. ф-лы, 31 ил., 5 табл., 7 пр.

Изобретение относится к способу выделения перфторбензола из биазеотропной смеси бензол-перфторбензол путем химической модификации бензола с образованием высококипящих соединений, для чего биазеотропную смесь бензол-перфторбензол подвергают каталитическому алкилированию, после чего перфторбензол выделяют дистилляцией. Содержание бензола в исходной биазеотропной смеси составляет от 5 до 75% по массе. Каталитическое алкилирование биазеотропной смеси бензол-перфторбензол проводят олефином нормального или изостроения с концевой или внутренней двойной связью общей формулы CnH2n, где n=2÷8, или их смесями в присутствии кислоты Бренстеда или кислоты Льюиса в качестве катализатора алкилирования. Технический результат – выделение из трудноразделимой биазеотропной смеси бензол-ПФБ целевого продукта ПФБ высокой степени чистоты (не менее 99,5% мол.) и существенное упрощение технологии его выделения (исключение необходимости использования высокоэффективных дорогостоящих ректификационных колонн). 5 з.п. ф-лы, 2 табл., 10 пр.

Изобретение относится к области органической химии и представляет собой способ получения римантадина гидрохлорида, согласно которому смешивают технический римантадин и воду, нагревают до температуры 80±5°С при перемешивании до полного растворения, затем добавляют 40% раствор гидрооксида натрия, охлаждают до температуры 18±5°С и выдерживают без перемешивания, проводят деление слоев, сливают нижний слой, верхний слой подвергают вакуум-разгонке, полученное основание римантадина растворяют в изопропиловом спирте при температуре 30±5°С до полного растворения, через друк-фильтр раствор перемещают в кристаллизатор и выделяют гидрохлорид римантадина 30%-ным по объему изопропиловым спиртом, насыщенным хлористым водородом, затем охлаждают до температуры 0±5°С и выдерживают при перемешивании для кристаллизации римантадина гидрохлорида, отфильтровывают, промывают и высушивают 4 часа при температуре 45±10°С, затем при температуре 70±10°С до потери в массе при высушивании менее 0,5%. Изобретение обеспечивает новый способ получения римантадина гидрохлорида.

Изобретение относится к способу получения 1-замещенных 3,3-диметил-3,4-дигидроизохинолинов формулы (I), где R=OMe; Me; X=Me; SMe; Ph; CH2COOEt; CH2CONH2, который заключается в том, что в среду концентрированной серной кислоты одновременно вводят изомасляный альдегид, 1,2- или 1,4-диметокси- (или -диметил) замещенный бензол и нитрил формулы RCN (где R=Me; SMe; Ph; CH2COOEt; CН2CONH2) при мольном соотношении реагентов соответственно 1:1:1

Изобретение относится к способу очистки изохинолина, который заключается в том, что фракцию изохинолина, полученную путем обработки битумной каменноугольной смолы, содержащую приблизительно до 1 мас.% хинолина и приблизительно до 8 мас.% хинальдина, охлаждают до температуры 4-18oС и проводят суспензионную кристаллизацию путем центрифугирования маточного раствора

Изобретение относится к медицине, в частности для лечения заболеваний, обусловленных персистирующим антиогенезом, который может являться причиной различных заболеваний, таких как псориаз, артрит, такой как ревматоидный артрит, гемангиома, ангиофиброма, глазные болезни, такие как диабетическая ретинопатия, неоваскулярная глаукома, заболевания почек, такие как гломерулонефрит, диабетическая нефропатия, злокачественный нефросклероз, тромбозная микроангиопатия, отторжения трансплантатов и гломерулопатия, фиброзные заболевания, такие как цирроз печени, заболевания, связанные с пролиферацией мезангиальных клеток, и артериосклероз, или может привести к прогрессированию этих заболеваний

Изобретение относится к области химии гетероциклических соединений, а именно к способам получения 1-замещенных производных 3,3-диалкил-3,4-дигидроизохинолина

Изобретение относится к новым соединениям, фармацевтическим композициям, содержащим эти соединения, и к их применению в терапии, в частности, в качестве антипсихотических агентов

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-22T00:46:24
Наверх