Патент ссср 165742
Союз Советских
Социалистических
Респуiблик
I< АЗ и ОРЛИНОМУ СВЙДЕТ ;ЙЬСТВУ
Кл. 2q 1
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено I О. IV.1962 (№ 773389 23-4) IIIK С 07с с присоединением заявки ¹
Государственкый комитет по делам изобретений и откРытий СССР
Приоритет
УЛK
Опубликовано 1964. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 4.XI.1964
СПОСОБ ОЧИСТКИ З-H ИТРО-4-АМИ НОТОЛУОЛА
Подписная групта Л3 46
Изобретение относится к спосооу очистки
З-нитро-4-аминотолуола, применяемого в производстве пигментных азотокрасителей.
Известен способ очистки 3-нитро-4-аминотолуола путем его сублимации или перегонки в вакууме. Очищенный продукт имеет т. пл. 114,2 С. Известен также способ очистки 3-нитра-4-ампнотолуола путем экстракции его из сырого продукта горячим толуолом с последующей крис аллизацней из толуольного раствора. Обработка реакционной массы раствором щсло Ilt удалением ненрорсагировавшего мстанитропаратолуола применяется в технологии получения 3-нитро-4-аминотолуола аммонолизом метапитропаракрезола, а также вообще для отделения аминов от примесей фенольного характера.
Указанные известные методы очистки 3ItHTpO-4-аминотолу0,IB i(8 IIO380."!IlIOT IIOJIQ! ить продукт, свооодный от фенольных примесей, обнаруженных авторами.
Предлагается для упрощения процесса сырой продукт нагревать с разбавленным раствором щелочи при 90 — 95" С в течение 2—
2,5 час.
Полученную после гидролиза пасту 3-питро-4-аминотолуола без предварительной отмывки от кислоты обрабатывают водным раствором едкого патра при 90- 95 С в тление
2 — 2.5 час. Iàïltûi1 способ позволяет получать 3-нитро--1-ам -:нотолуол с содер;: а.шем чистого вс цсства 99 68""> и т. пл, 114,4—!
14 8 С с выходом 70 — 71%, считая и-толуыдин.
Пример, В трехгорлую колбу с мешалкой и термо5 метром вливают 25 г 30,",-ного раствор: едкого патра, 60 кл воды и вносят пасту, полученную гидролпзом нитроацетоллунда серной кислотой. Перемешивают 10 — 15 лен до получения однородной суспензии. Концентра10 ция шелочи должна быть 2.5 — 3%. Для определ IIHH берут пробу, фильтруют и титруют фи »ToaT 0 511 раствором серной кислоты. Содер I 15 2,5 (oc. 3-нитро-4-аминотслуол на воронке промывают небольшими порциями теплой воды (35 C);IO нейтральной реакции по бриллиаптовой желтой бумаге. Вес пасты 43,2 г. Содержание сухого ве20 гцества в пасте 57.6%, вес сухого чистого 3нитро-4-аминотолуола 24,9 — 25 вес. ч. Содержание 3-нитро-4-аминотолуола в сухом продукте 99,68% Выход составляет 70 — 71% от теоретического на и-толуидин. Температура 25 кристаллизации 114,4 — 114,8 С. Предмет изобретения Способ очистки 3-нитро-4-d минотолуола, получаемого нитрованием параацетолуида, 30 О T . I H:ч а lo IH и Й c sl Tcilt. tTo, c цe, lhIO ULciIHp, процесса сырой продукт нагревают с разбавленным раствором щелочи прн 90— 95 С il течение 2 — 2 5 час.
