Способ выделения 2,3,6-коллидина
О П И С А H И Е l7789G
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сове Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31 VI II.1964 (№ 919314/23-4) с присоединением заявки №
Кл, 12р, 1„
МПК С 07с1
УДК 547.821.413.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень № 2
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 23.II.1966
Авторы изобретения
Ю. И. Чумаков и Л. П. Луговская
Киевский ордена Ленина политехнический институт
3 аявитель
СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ 2,3,6-КОЛЛИДИНА
Предмет изобретения
Способ выделения 2,3,б-коллидина из коллидиновой фракции пиридиновых оснований, содержащей, например, 2,3,6- и 2,4,6-коллидины, в литературе не описан.
Выделение предлагаемым способом заключается в том, что коллидиновую фракцию пиридиновых оснований обрабатывают рассчитанным количеством хлорной меди. Реакцию проводят в среде сухого метанола.
Пример 1. Для выделения 2,3,6-коллидина используют коллидиновую фракцию, освобожденную от анилина. Из нее дополнительно отделяют 3,5-лутидин при помощи хлористого кобальта или хлорной меди.
К раствору 2,7 г (0,022 л1оль) безводной хлорной меди в 15 лл сухого метанола при охлаждении и перемешивании постепенно прибавляют 13 г смеси 2,3,6- и 2,4,6-коллидина, свободной от анилинов и 3,5-лутидина. Выпавшее комплексное соединение отфильтровывают, промывают 2 — 3 цл сухого холодного метанола, затем два раза по 5 — 7 л г сухого эфира и высушивают на воздухе в течение получаса. Получают 3,1 г комплекса 2,3,б-коллидина и хлорной меди, имеющего фиолетовый цвет.
Свободное основание из комплекса выделяют обычными приемами, обработкой избытком едкого натра и перегонкой с перегретым водяным паром. Дистиллат насыщают твердым едким натром (1: 5), выделившийся 2,3,6-коллидин отделяют и высушивают кипячением с едким кали в течение 1 час. Получают 1,2 г
2,3,б-коллидина, пикрат которого имеет т. пл.
146,5 — 147,5 С (исправлено). По литературным данным пикрат 2,3,6-коллидина с т. пл.
146 или 148 — 149 С.
Способ выделения 2,3,6-коллидина из коллидиновой фракции пиридиновых оснований, содержащей, например, 2,3,6- и 2,4,б-коллидины, отличаюшийся тем, что коллидиновую фракцию пиридиновых оснований, содержащую, например, 2,3,6- и 2,4,6-коллидины, обрабатывают хлорной медью в среде сухого метанола.
