Способ получения алкоксидифтор- и алкоксидихлор- фосфазосульфонилалкилов и арилов

 

l69 525

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22 1Ч.1963 (№ 832677/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 26р4

12q, 12

МПК С 07f

С 07с

Государственный комитет h0 делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 17.lll.1965. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 19.IV.1965

УДК

Авторы изобретения

А. В. Кирсанов и Ж. М. Иванова

Институт органической химии АН УССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИДИФТОР- И АЛКОКСИДИХЛОРФОСФАЗОСУЛЬФОНИЛАЛКИЛОВ И АРИЛОВ

Подписная группа ¹ 50

Предлагается способ получения (впервые) алкоксидифтор и алкоксидихлорфосфазосульфонилалкилов и арилов. Алкоксидихлорфосфазосульфониларилы ранее не были получены в чистом виде.

Согласно предлагаемому способу алкоксидифтор- и алкоксидихлорфосфазосульфонилалкилы и арилы получают взаимодействием алкилдифтор- и алкилдихлорфосфитов с дихлорамидами арил- или алкилсульфокислот.

Выход продукта количественный.

Эти соединения — густые масла, очень реакционно способны и могут служить исходными продуктами для синтеза различных хлори фторсодержащих фосфорорганических соединений.

Пример 1. Бутоксидифторфосфаз о с у л ь ф о н и л ф е н и л. К раствору

0,12 г моль бутилдифторфосфита в 30 мл сухого четыреххлористого углерода осторожно прибавляют суспензию 0,05 г моль дихлорамина-Б в 30 мл четыреххлористого углерода при охлаждении ледяной водой. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане при 50 — 60 С до прекращения выделения дифторхлорокиси фосфора. Четыреххлористый углерод и хлористый бутил отгоняют в вакууме. В остатке — густое масло; выход количественный.

Найдено, %: P 10,31; 10,16.

СыНi4F2N02РS, Вычислено, %: Р 10,44.

Аналогично получают другие алкоксидифторфосфазосульфониларилы и алкилы.

Прим е р 2. Бутоксидихлорф осфазосульфонилфенил. К раствору

0,12 г моль бутилдихлорфосфита в 30 мл четыреххлористого углерода добавляют суспензию 0,05 г моль дихлорамина-Б в 30 мл четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура внутри реакционной смеси не превышала 50 С. Через час отгоняют в вакууме растворитель и летучие продукты. В остатке — прозрачное масло; выход бутоксидихлорфосфазосульфонилфенила количественный.

Найдено, %: С1 — 21,13; 21 45 экв. после гидролиза 4,01; 3,95.

CypH>zC1zNOgPS.

Вычислено, %; С1 — 21,51; экв, после гидролиза 4,00.

Аналогично получают другие алкоксидихлорфосфазосульфониларилы и алкилы, Предмет изобретения

Способ получения алкоксидифтор- и алкоксидихлорфосфазосульфонилалкилов и арилов, отличаюьцийся тем, что алкилдифтор- и алкилдихлорфосфиты обрабатывают дихлорЗО амидом арил- или алкилсульфокислот,