Способ получения триаллилоксифосфазосульфониларилов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик авпсимое от авт. свидетельства ¹
Кл 1-20, 260, Заявлено 27.Xl1.1961 (№ 757585/23-4) с присоединением заявки М
Государственный комитет ло делаю изобретений и открытий СССР.ЧПК 07г
Приоритет
Опубликовано 21.VII.1965. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 28Л III.19á5.
УДК 547.419.1.С7(088 8) Авторы изобретения
А. В. Кирсанов, В. И. Шевченко и В. П. Ткач
KI. COG 1АЯ
+ ПлТс}!П 6. ®
TI,", ЛЧГГ Л
БИБИ Я =И
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ТРИАЛЛИЛОКСИФОСФАЗОСУЛЬФОН ИЛАРИЛОВ
Пример 3. К раствору 0,3 г лоль аллилового спирта п 0,3 г лоль трпэтплампна плп другого органического основания в 100 мл бензола прибавляют трихлорфосфазосульфониларил в виде тонкоизмельченного порошка или бензольного р аствора. Смесь нагревают
30 мин, отделяют осадок, промывают бензольный раствор разбавленной соляной кислотой, затем водой, 10 /р-ным раствором соды и опять водой. Раствор сушат и растворитель отгоняют в вакууме. Выход триаллплоксифос30 фазосульфониларилов 50 — 750,.
Под гисная группа № 50
Способ получения триаллилоксифосфазосульфониларилов так же, как и сами соединения, не известен и в литературе не описан.
Триаллилоксифосфазосульфониларилы могут применяться для получения новых фосфорсодержащих полимеров.
Предлагаемый способ заключается в том, что трихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают аллплатом натрия или аллиловым спиртом в присутствии третичных оснований, или действуют на триаллилфосфит натрийхлорамидами ареносульфокислот. Полученные триаллилоксифосфазосульфониларилы применяют для приготовления полимеров.
Пример 1. К раствору аллилата натрия, приготовленного растворением О,Об г. атом натрия в 40 мл аллилового спирта при температуре не выше +5 С, приливают при энергичном перемешивании и охлаждении раствор
0,02 г моль трихлорфосфазосульфониларила в 40 мл безводного бензола с такой скоростью, чтобы температура смеси держалась в пределах О+5 С. Труднорастворимые в бензоле трпхлорфосфазосульфонил-и- и м-нитрофенплы и р-нафтил добавляют к раствору аллилата натрия в виде тонкоизмельченных порошков. Аллиловый спирт и бензол отгоняют в вакууме, к остатку приливают 20 мл воды п смесь экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают 10%-ным раствором соды и водой, сушат сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют эфир и остаток нагревают в вакууме при 50 — бО С в течение 5 нас для полного удаления растворителей. Остаются трпаллилоксифосфазосульфопиларплы в виде бесцветных масляных жидкостей, Выход 60—
80"
Пример 2. К раствору 0.1 г люль трпаллплфосфпта в 100 лл бензола плп четыре#хлористого углерода присыпают тонкорастертый порошок натрийхлорампда аренсульфокислоты, нагревают 30 лнн до кипения, отделяют осадок и отгоняют растворптель в вакууме. Остаток обрабатывают, как описано в примере 1. Выход трпаллплокспфосфазосульфонпларилов бΠ— 75%.
173227
Предмет изобретения
Составитель О. Кожинский
Редактор Л. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор Г. П. Зимина
Заказ 2022/II Тираж 675 Формат бум. 60X90/а Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
П р м е р 4. 11îëèìåðèçàöèÿ триаллилоксифосфазосульфониларилов. Смесь 0,05 г моль фосфазосоединений и 0,0015 г моль перекиси бензоила нагревают 3 час при 80 С в атмосфере азота. Смесь полностью затвердевает в прозрачную твердую стекловидную массу.
Полимеры из триаллилоксифосфазосульфонилфенила и п-толила при нагревании до
180 †1"С темнеют не плавясь, а при 200—
205 С разлагаются.
1. Способ получения триаллилоксифосфазосульфониларилов, тличтощайся тем, что трихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают аллилатом натрия или аллиловым спиртом в присутствии третичных оснований или действуют на триаллилфосфит натрийхлора мидами аренсульфокислот.
2. Применение триаллилоксифосфазосульфониларилов для приготовления полимеров.
