Патент ссср 193498
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетсльства №
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 27,1.1966 (¹ 1051334(23-4) с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 13.11!.1967. Бюллетень № 7
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07(088.8) Дата опубликования описания 23Х,1967
Авторы изобретения
М. Р. Питина и H. И. Швецов
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт х защиты растений ских средств
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗА1т1ЕЩЕННЫХ ЦИКЛ01 РИФОСФАЗЕНА
Предмет изобретения
Способ получения полностью замещенных гидразидных и фенилгидразидных производных циклотрифосфазена, заключающийся во взаимодействии гексахлорциклотрифосфазена соответственно с безводным гидразином или фенилгидразином, известен.
С целью получения частично замещенных циклотрифосфазена, предлагается гексахлорциклотрифосфазен подвергать взаимодействию с гидразингидратом или фенилгидразином при 0 — 20 С и соотношении компонентов
1: 2 — 4.
Полученные соединения можно использовать в качестве пестицидов.
Пример 1. К раствору 50 г (144 лглголь) гексахлорциклотрифосфазена в 500 лгл эфира при 0 С в течение 1 час добавляют 74 лгл
25с/,-ного водного раствора гидразингидрата (576 лглго.гь ХНз — NH ) и перемешивают
30 лгггн при 20 С. Эфирный слой отделяют, сушат хлористым кальцием, упаривают и экстрагируют горячим гептаном 9 г исходного гексахлорциклотрифосфазена. Из кристаллического остатка перекристаллизацией из бензола с гептаном выделяют 15 г (37,5%) тетрахлордигидразидоцнклотрифосфазена с т. пл.)
360 "С.
Найдено, oi: Р 27,4; 27,65; Сl 41,57; 41,79.
Вычислено, %: Р 27,43; Сl 41,89.
П р и м ер 2. К раствору 50 г (144 лглголь) гексахлорциклотрифосфазена в 500 лгл абсолютного эфира при 0 С добавляют в течение
1 час раствор 31,1 г (288 лглголь) свежеперегнанного фенилгидразина в эфире, перемешивак т всю массу в течение 3 гас при комнатной температуре и оставлягот на ночь. Затем полученную реакционную смесь фильтруют для отделения выпавшего хлоргидрата фенилгидразина и фильтрат упаривают. Из оставше10 гося кристаллического осадка горячим гептаном экстрагируют 21,1 г исходного гексахлорциклотрифосфазена и получают 13,3 г (41 /,) тетрахлордифенилгидразидоциклотриф о с ф азсна с т. пл. 183 — 184 С (из оензола с гептаном — 3: 1).
Найдено, %: Х 19,85; P 18,85; 19,14; Cl
28,71; 28,44.
Вычислено, %: N 19,96; P 18,94; Сl 28,92.
Способ получения замещенных цпклотрифосфазена взаимодействием гексахлорциклотрифосфазена с гидразином илп фенилгидразином, от,гuчaгoгггаггcл тем, что, с целью получения частично замещенных циклотрифосфазена, гидразин применяют в гидратной форме и процесс ведут при 0 — 20- С и соотношении гексахлорциклотрифосфазена и гидразина или
30 фенилгидразина, равном 1: 2 — 4.
