Патент ссср 179772

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l79 772

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14. I1.1962 (№ 765121/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28Л1.1966. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 22.IV.1966

Кл. 12о, 26с

МПК С 07f

УДК 547.539.2 558.1.05 (088.8) Комитет по делам изобретвиий и открытий при Совете Министров

СССР

В. А. Шокол, А. В. Кирсанов, Е. С. Губницкая и Г. И. Деркач- - -- -

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ АРИЛДИХЛОРФОСФАЗОАЦИЛОВ

Предмет изобретения

Способ получения арилдихлорфосфазоацилов неизвестен. Арилдихлорфосфазоацилы представляют интерес для получения различных соединений фосфора, например производных ациламидофосфиновых кислот новых типов, а также для получения физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ заключается в том, что на амиды карбоновых кислот или алкиловые эфиры иминокарбоновых кислот действуют арилтетрахлорфосфором. Это позволяет получать новые типы производных фосфиновых кислот. При осуществлении способа взаимодействие арилтетрахлорфосфора с амидами карбоновых кислот или алкиловыми эфирами иминокарбоновых кислот проводят в бензоле при температуре 60 — 80 С в вакууме.

Арилдихлорфосфазоацилы представляют собой низкоплавкие кристаллические вещества или густые жидкости, легко гидролизующиеся влагой воздуха. Они энергично реагируют со спиртами, фенолами, аминами и другими соединениями, содержащими активные атомы водорода или металла и могут служить исходными веществами для получения производных фосфиновых кислот новых типов.

Пример. Смесь 0,011 г ноль арилтетрахлорфосфора (получают из 0,011 г лоль арилдихлорфосфина и хлора), 0,01 г ° моль амида карбоновой кислоты илп алкилового эфира иминокарбоновой кислоты и 80 лтл бензола нагревают при 60 — 80 С в вакууме (150—

200 л м) до полного прекращения выделения хлористого водорода (1 — 2 час). Бензол отгоняют в вакууме. В остатке получают арилдихлорфосфазоацил типа RCON — PArCI.

Если R — СсН5, а Аг — и-Cl СсН4, получают С аНсОХРС1а — призмы с т. пл. 130 — 132 С, растворимые в бензоле. Выход продукта 80%.

Если R — n-ВгСсН4, а Аг — СсН.-, получают С1аН,ОХРС!,Вг — густая жидкость.

Выход продукта 92Я,.

Если R — n-КО СсН, а Аг — CGH>, получают С1зНсОКзРС1 — иглы с т. пл. 132 — 133 С, растворимые в бензоле. Выход продукта 90%.

Если R — лт-КОвСсН4, à Ar — СсН», получают СтзНсОзМзРС1 призмы с т. пл. 109—

111 С, растворимые в бензоле. Выход продук20 та 80 с/с

Способ получения арилдихлорфосфазоаци25 лов, отличающийся тем, что, с целью получения новых типов производных фосфиновых кислот, на амиды карбоновых кислот или алкиловые эфиры иминокарбоновых кислот действуют арилтетрахлорфосфором.