Способ получения фосфорилированных производных щавелевой кислоты
О П И С А Н И Е l78373
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Согоз Соеетскик
Ооаиалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.Ч.1963 (№ 838919/23-5) Кл. 120> 26о4
45/ 9:1в с присоединением заявки №
Приоритет
ЧПК С 07с
А 01п
У ДК 547.419.1 461.2
07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете й1инистрав
СССР
Опубликовано 22.1.1966. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 28.II.1966
II V
; . ) 1;„ТГЦ;Р0
Г. И. Деркач и Е. С. Губницкая = ф
Институт органической химии Академии наук У СР 1г))й()-,1-,;о
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЪ|Х
ПРОИЗВОДНЫХ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЪ!
ТАБЛИ ЦА
Фосфорилированные производные щавелевой кислоты Вы- Температура ход, кипения, о;; i С/м.гг гглг. слг.
Найдено
Вычислено
Валовая формула!
1 р о, Мк Pi %
1 и о
1 20
4 (1,4596
С|Н,ОС . 1 РО (ОСНо), !
C Í,ОС:ч РО (ОСН,) 82 205/10 — 11
78,36 17,20
1,2657 77,89 17,24 С,оНог оО,Р, МРО (ОС.,Но)., iS PO (ОСоН,) Сон,ос
С.НоОС
60 141 — 143/Π1
96,36 14,47 С„Ноо. чоО.Ро 96,83 14,88 (1,4512 1,1636
Х С вЂ” С (РО (ОСН,),,) ОСА-1о- 7о 148 — 150/10 1,4442 1,2234 44,70 13,08 СоН„1 .,0гр
44,72 13,59
8,19. ч -- С вЂ” СОХ P(OC H.-), 8,43 C„,Í,-,XiO,Р
87 т. пл. 58 — 60
Предложен способ получения фосфорилированных производных щавелевой кислоты, заключающийся в том, что Х-хлориминоэфиры щавелевой кислоты подвергают взаимодействию с соединениями трехвалентного фосфора, например эфирами фосфористой кислоты, в среде органического растгорителя при нагревании реакционной смеси при 70 — 80 С. Растгоритель отгоняют в вакууме. Выход продуктоь. 60 — 87%.
Синтезированные фосфорилированные производныс игавелевой кислоты в литературе не
onисаны.
Полученные соединения представляют собой бесцгетные жидкости или кристаллические вещества. Строение их доказано данными физического анализа, а также процентного содержания фосфора.
Фосфорилирован hie производные щавелевой кислоты (см. таблицу) могут найти применение в качестве инсектицидов и исходных веществ в синтезе физиологически активных
10 препаратов. Способ их получения может быть использован для синтеза разнообразных фосфорсодержащих производных двухосновных кислот.
178373 с"
Составнгель И. А. Спешилова
Редактор Il. А. Вербова Temeä Л. К. Ткаченко Корректоры: T. В. Муллина и
Л. В. Тюняева
Заказ 405!1 Тираж 1250 Формат бум. 60К90 /с Объем 0,1 изд. л. По .ниснос
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совстс Министров ССС1
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Пример. 1 раствору 0,1 г споль X-дихлордииминоэфира щавелевой кислоты и
30 лл беизола прибавляют раствор 0.2 г ло1ь триалкилфосфита в 40 ил беизола и реакционную смесь нагревают 3 vLtc при 70--80"С, бензол отгоняют г вакууме; в остатке получается фосфорилироваииый диимииоэфир.
Фосфорилироваиные имииоэфиры ци»иимииоугольпой1 кислот ы получают аналоп1чно.
Триалкилфосфит и IU-хлоримииоэфир берут в этом случае в эквимолекулярном соотношении.
Трифеиоксифосфазокарбонилциан получают при взаимодействии раствора 0,1 г ло.1ь этилового эфира N-хлорцианимииоуголы1ой кис lox»r в 30 .чл эфира с раствором
О,! г л10.4ь трифеиилфосфит» и 40 ч.1 эфир».
Время реакции 2 4 час.
5 Предмет изобретения
1. Сносnn lie>. I ae»IIH фосфо1зили1зова иных производных lilавелевой кисло г1.1, отлика ощийся тем, что Х-хлоримииоэфиры щавелевой кислоты подвергают изаимодейстьч1ю с соедиIII!II»IiIH трехвалеитиого фосфора, например эфирами фосфористой кислоты, и орг»иическом р»створи1еле при на1ревании.
2. Способ по и. 1, отгичпющийсся тем. что
15 процесс ведут при температуре 70-- 80 C.
