Патент ссср 182152
О П И С А Н И Е 382352
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Gama Советских
Содиалист»веских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/04
Заявлено 26.111.1963 (№ 950748/23-4) с присоединением заявки №
Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 071
УДК 547.419.1.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 25.V.1966. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 15ХН.1966 (т ° (В. В. Лысенко, К. В. Караванов и С. 3. Ивой р ""11:!!: ъ .)
Авторь изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИРОВАННЫХ
ФОСФАЗОСО ЕДИН ЕН И Й, АЛ КИЛ И РОВАН Н ЫХ ПО ФОСФОРУ
Предложено получение фторированных фосфазосоединений, алкилированных по фосфору. Соединения могут быть использованы в качестве промежуточных при получении физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ состоит в том, что комплексное соединение алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаимодействию с амидами полифторкарбоновых кислот в присутствии пиридина в среде инертного растворителя.
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, барботером, опущенным до дна, и капельной воронкой, помещают 50 г комплексного соединения метилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия, 17,6 г трифторацетамида и
100 >ил абсолютного четыреххлористого углерода. При перемсшиванин и быстром токе азота прикапывают 12,3 г абсолютного пиридина. По окончании прикапывания, не прекращая перемешивания и подачи азота, колбу быстро нагревают на водяной бане до
70 — 80 С и выдерживают прн этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода (7 — 10 час) . Затем колбе дают остыть. Продукты реакции фильтруют на вакуум-фильтре. Фильтрат упаривают при пониженном давлении. Остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 11,2 г (31% ) метилдихлорфосфазотрифторацетила; т. кип. 69—
71 "С прп 2 — 2,5 нл рт, ст.; d 4 1, 5944; по
1,4408.
Найдено, % . .С1 31,01; F 24,97; Р 12,92;
iX 6,32.
СзНзО!. зС1зР.
Вычислено, ">О. Cl 31,1; F 25; P 13,6; » 6,3.
В аналогичных условиях проводят реакцию между комплексным соединением этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием и амилом трифторуксусной кислоты, С таким же выходом выделя|от этилднхлорфосфазотрифторацетил; т. кип. 79 — 80 С (3 лм рт. ст.);
d 4 1,5050; пд 1,4380.
Найдено, % . Cl 29,33; F 23,43; P 12,70; х! 5,60.
С1Н-OF;,Сl Р.
Вычислено, %: Cl 29,3; F 23,6; P 12,8;
>х! 5,8.
Инфракрасные спектры обоих соединений имеют поглощение 1380 — 1400 сл —, что соотгетствует Р— > -связи.
Предмет изобретения
Способ получения фторпрованных фосфазосоедннении, алкилированных по фосфору, отличаюшийся тем, что комплексное соедине30 ние алкнлтетрахлорфосфннов и хлористого
182152
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л. Л. Камышннкова Корректоры: Л. Е. Марнснч и Е. %. Коврижкмна
Заказ 1942/10 Тираж 750 Формат бум. 60+90 /ц Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитега по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 алюминия подвергают взаимодействию с амидами полифторкарбоновых кислот в присутствии пиридина в среде инертного растворителя.
