Способ получения метилпроизводных фенола
Изобретение касается замещенных фенола, в частности получения метилпроизводных фенола, используемых в производстве пластмасс. Цель - повышение выхода целевого продукта и срока службы катализатора при упрощении процесса. Его ведут алкилированием фенола метанолом в присутствии γ = AL<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB> при 290 - 330°С в проточном двухили трехступенчатом реакторе при содержании метанола в реакционном массе 16 - 35 мас.% и его порционной подаче в каждую ступень. Количество подаваемого метанола определяют по ф-ле B = (100<SP POS="POST">.</SP>K):N, где N - число ступеней реакции = 2 или 3, K - коэффициент, учитывающий равномерную подачу метанола, т.е. K = 0,68 - 1,32 при N = 2 или K = 0,855 - 1,29 при N = 3. Объемная скорость подачи сырья 0,7 - 2 ч<SP POS="POST">-1</SP>. Эти условия повышают суммарный выход целевых веществ (на прореагировавший фенол) на 33 - 11,1%, срок службы катализатора в 2 раза (до 2500 ч) и упрощают процесс за счет сокращения числа ректификационных колон для разделения целевых веществ с 8 до 4 - 5. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1
„„SU„„1671655 (51)S С 01 С 39/06 37/14
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H А BTGPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ CHHT СССР (21) 4648441/04 ! (22) 06.01.39 (46) 23. 08. 9 1 . Бюп. 11 31 (72) Л.A. Петрова, В.Д, Морозова, Б.Д. Гриценко, А.А. Кругликов, В.H. Виноградова и Л.В. Зверева (53) 647.562.07 (088.8) (56) Патент ЧССР 9 132352, кл . С 07 С 39/06, 19".1, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ11ИЯ МЕТИЛПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОЛА (57) Иэсбретение касается замещенных фенола, в частности получения метилпроиэводных фенола, используемых в производстве пластмасс. Цель повышение выхода целевого продукта и срока службы катализатора при упрощении процесса. Fro ведут алкилированием фенола метанолом в присутИзобретение относится к органическому и нефтехимическому синтезу, конкретнее к получению метилфенолов, которые используются для производства пластмасс, полимерных материалов и других продуктов, Цель изобретения — повышение выхода целевых продуктов, упрощение технологии и удлинение срока службы катализатора.
Пример 1. Реакционная смесь состоящая иэ 34 г фенола, и 10 г метанола, что составляет 62,57. от общей подачи метанола, пройдя зону испарения реактора, пропускается в виде паров через слой 2C -А1 03
2 ствии f -Al О > при 290-330 С в проточном двух- или трехступенчатом реакторе при содержании метанола в реакционной массе 16-35 мас.Е и его порционной подаче в каждую ступень.
Количество подаваемого метаноча определяют по ф-ле В = (100 К) : N, где
N — число ступеней реакции — 2 или
Э, К вЂ” коэффициент, учитывающий равномерную подачу метанола, т.е, К
0,63-1,32 при И = 2 или К = 0 855— 1,29 при N = Э. Объемная скорость
-1 подачи сырья 0,7-2 ч . Эти условия повышают суммарный выход целевых веществ (на прореагировавший фенол) на
3,3-11,1Х, срок службы катализатора в 2 раза (до 2500 ч) и упрощают про- ® цесс за счет сокращения числа ректи- f фикационных колонн для разделения целевых веществ с 8 до 4-5. 3 табл. С:: первой ступени реакции при 320 С, объемной скорости по жирному сырью
0,7 ч, затем в алкилат подается
6 r (остальные 37,52) метанола и реакционная смесь поступает на вторую ступень реакции с той же скоростью и при той же температуре. Получают алкилат следующего состава, мас,Е: непрореагировавший фенол 97; анизол
0,2; о-крезол 31,8; 2,6-ксиленол
11,2; другие ксиленолы 0,4; полимстилфенол 0,4; вода 9,0.
Конверсия фенола 44,0Х, выход на прореагировавший фенол мас.7: аниэол 0,5; о-крезол 74,9; ксиленол
1671655
15 формуле
В = (100 K) iN
25 таблица!
Двух- н трехступенчатая поцача метанола .по способу
Оцноступенчатвя подача метанола по способу
Характеристика процессп предлагаемому предлагаемому ивеестиому (2 1! 2 3 4 5 6 7 8 9 10(вапредельТемпература, С
320 330
320 320 320 320 320 290 300
1 ступ.!
/11 ступ. з!з ззо З2О
Обьеммая скорость
Ч, ч по хидкому сырью
0707151007
0,7 0,7 1,5 1,5 2
О,7 д,25 0,25
Иоллриое соотионенне метанол:феиол
0 50 1 1 58 1 0 50! I 0 ° 50:1 0,5011 0,50:! 0,98:! 0,98!1 0,98:! 0,98 I 0,98 1 1 58 1 0 98 1
Суммарное соцернаиие метанола ° сырье, мас, l
25 25 35
25
16
16
16 35
Коэффициент, учнтыввхао л перавномерность по1 ступень
1,25 0 75 чачи мета мола (К) 1 32 1 32 1 О8 О,855 I 6
1, 25
О ° 68
1,З2
II ступааь
0,75 1,25
0,68 0,96 0,855 0,4
О ° 68
I,З2
0,75
0,68
111 ступень
0,96 1,29
Количество метанола ° подаваемого на ступень, мас.2 От обцаго холнчастаа
1 ступень
62 5 37 ° 5 52,5 66,0 34,0 66 О 66,О З6,О 28,5 8О
11 ступень
23, 3. Суммарный выход целевых продуктов 98,7 мас.X.
Остальные примеры проводят аналогично примеру 1.
Данные проведения реакции в условиях предлагаемого и известного способов приведены в табл.1, а материальный баланс процесса (пример
6) — в табл.2.
Полученный алкилат разделяется на четырех ректификационных колоннах
) данные приведены в табл.3, Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет повысить суммарный выход целевых продуктов на прореагировавший фенол на 3,3-11,1Х, увеличить в 2 раза срок службы катализатора и упростить технологию процесса эа счет уменьшения числа ректификационных колонн, необходимых для разделения целевых продуктов, и увеличить срок службы катализатора, Формула изобретения
Способ получения метилпроизводных фенола алкилированием фенола метиловым спиртом в проточном реакторе в присутствии катализатора
)-Л1 О при 290-330 С, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения технологии и увеличения срока службы катализатора, процесс ведут в двух- или трехступенчатом реакторе при содержании метанола в реакционной массе 16-35 мас.Ж и при порционной подаче В метанола на каждую ступень от общего количества подаваемого метанола, определяемой по где N — число ступеней реакции, равное 2 или 3;
К вЂ” коэффициент, учитывающий неравномерность подачи метанола, соответственно К =
= 0 63 — 1,32 при N = 2 и
K = Ов855 — 1,29 при N m 3а при объемной скорости подачи сырья
0,7-2,0 ч
1671655
Прололкенне табл.!
Двук- и трекступенчвтвя подача метанола по способу
Олноступенчвтвя подача метанола по способу
Хврвктериьтнкв процесса предлагаемому предлагаемому иявестноиу метанола (8) !ОО !00
32 ° 0 28,5
34,0
37 5 34,0 66,0 Э4,0
Э7 ° S 62, 111 ступень
100
32,0 4Э,Î
Конверсия фенола, мас.й
44,0 44,1 4Э,9 52,7 54 ° 9 49,Э 56,0 Ь7,7 99,9 59,8
40i 1 91,3
40,3 о-кре вол 71,0 46,9
74,9 75,1 74,8 71,9 68,4 62,8 Ь2,1 65,6 56,8 54 ° 6
67,3
2,6-кснленол !8,3 32,4
23,3 2Э,S 23,5 26,8 24,0 23, 1 25,7 29,4 34,8 24,7
0,5 0 ° 5 О,Ь 1,2 0,8 8,7 Э,Э 0,5 0,5
17 ° 9
О ° S еинзол
E целевик продуктов на прореагнро° авинЯ фенол
98,7 99 ° 1 98,9 99,9 93,2 94,6 91,1 95,5 92,1 79 ° Э
89,8 79 ° 3
85 ° 2
Викод и- ° п-креяолов на прореагироевню!Я фенол
2,6
2,2
1,5
2,5
Число рексификацнонник колонн В В
4 4 4 4 4 5 5 5 5 8
1000 250
2500
Таблица 2
Загружено
Получено
Компонент
Компонент ас.X кг/ч ас.X кг/ч
74,47 1227,86 Метанол
2,6 42,9
38,0 627,4
Фенол
Фенол в том числе: свежий 49,50
3,7 61,0
27,0 445,7 возвратный 50,50
2,6-Ксиленол
12,2 201,4
Метанол суммарный
25, 00 412, 75
2,0 33,0
Изомерные ксиленолы
1 ступень 16,0
II ступень 9,0
3,2
52,8
0,13
2,14
Вода
А низ ол
10,8 178,3
Вода
0,50
8,25
Потери смолы 0,5 8,3 бикон целеввас продуктов иа проревгнронавниЯ феIIOII
Срок слукби каталнввт9рв бвв ресенервции
607,86
620,00
264,16
148в59
Аниэол о-Крезол
Полиметил фенолы
1671655
Таблица 3
Ра зделнеман пара
Давление, иы рт,ст
Тнп и число
8ысота колонДиаметр тарелок ми
Колонна тарелок, шт, ны, ми
Азеотроп (воде — анизол).— алкилат
95-100 170-185 ТСК-1 1000 18480
30 ати.с.
120-135 150-165
Фенол - о-крез оп
150
100 о-Крезол
2,6-ксиленол
115-130 160-170
2,6-Ксиленол-, ксиленолы
135-150 1/0-190
Составитель Н. Гозалова
Техред Jl,Сердюкова
Корректор Л.Патай
Редактор II. Рогулич
Заказ 2301 Тираж 250 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óëòîðîä, ул. Гагарина, 101
TCK-1
TCK-1
100
ТСК-1
2800 53180
2000 64630
600 37300
