Способ получения полиоксиалкиленгликолей

 

Изобретение относится к области получения полио сиалкиленгликолей (ПОАГ), которые могутГнайти применение, в частности , в производстве полиуретанов оксиалкилированием двухатомных спиртов простыми эфирами, и является усовершенствованием известного способа, описанного в авт. св. № 1065437. Изобретение позволяет снизить полидисперсность полиохсиалкиленгликолей за счет проведения процесса в присутствии тетрагидрофурана при молярном соотношении пропиленоксида, тетрагидрофурана и диэтиленгликоля, равном

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю С 08 G 65/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СО

О Э с, ) (61) 1065437 (21) 4641992/05 (22) 24,01.89 (46) 30.09.91: Бюл, N 36 (71) Институт химии высокомолекулярных соединений (72) А.А.Дегтярева, М,С.Клигштейн, В.B.Ìàãäèíåö и А.Е.Файнерман (53) 678. 622.420(088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1065437, кл. С 08 6 65/26, 1983.

Изобретение относится к получению полиоксиалкиленгликолей (ПОАГ), которые могут найти применение, в частности, в производстве полиуретанов оксиалкилиро.ванием двухатомных спиртов простыми циклическими эфирами, и является усовершенствованием известного способа по авт. св. ¹ 1065437.

Целью изобретения является снижение полидисперсности полиоксиалкиленгликоля.

Пример 1. Раствор, состоящий из

0,0276 r триарилсул ьфонийгексафторфосфата (ТАСГФФ, 0,47 мас.%), 2,6 r пропиленоксида (ПО), 3,23 г тетрагидрофурана (ТГФ) и 0,48 г диэтиленгликоля (ДЭГ) молярное соотношение ПО:ТГФ:ДЭГ=10:10:1), помещают в ампулу из молибденового стекла, герметически закрывают или запаивают и облучают на расстоянии 20 см ртутно-кварцевой лампой ДРТ-1000 в течение 60 мин

„„ 43 „„1б80712 А2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОКСИАЛКИЛ Е Н ГЛ И КОЛ Е Й (57) Изобретение относится к области получения полиоксиалкиленгликолей (ПОАГ), которые могут найти применение, в частности, в производстве полиуретанов оксиалкилированием двухатомных спиртов простыми эфирами, и является усовершенствованием известного способа, описанного в авт. св. ¹ 1065437, Изобретение позволяет снизить полидисперсность полиоксиалкиленгликолей за счет проведения процесса в присутствии тетрагидрофурана при молярном соотношении пропиленоксида, тетрагидрофурана и диэтиленгликоля, равном (10-40):(40-10):1 соответственно. 1 табл. при 25 С и перемешивании, Отвод тепла от лампы осуществляют струей воздуха или помещением лампы в металлический кожух, охлаждаемый холодной водой, Получают продукт с молекулярной массой 970, содержанием гидроксильных групп 3,76%, молекулярно-массовым расп ределением (М М Р)

1,45, функциональностью 2,14, рН 4,0, плотностью 1,0 г/см, вязкостью при 25 С 304

СП.

Пример 2. Раствор такого же, как в примере 1, состава исходных компонентов облучают, как описано в примере 1, но при

20 С. ММ продукта 1130, MMP 1,44, содержание ОН-групп 3,29%, функциональность

2,00, рН 4,0, плотность 1,01 г/GM . вязкость

3 при 25 С 268 сП.

Пример 3. Раствор, содержащий 0,91 г ПО, 4,71 ТГФ, 0,0262 г ТАСГФФ (0,47 мас.%) и 0,89 г ДЭГ(молярное соотношение

ПО:ТГФ:ДЭГ=10:40:1), облучают, как в при1680712

Формула изобретения

Способ получения полиоксиалкиленгликолей по авт. св. N 1065437, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения полидисперсности полиоксиалкиленгликоля, процесс проводят в присутствии тетрагидрофурана при молярном соотношении пропиленоксида, тетрагидрофурана и диэтиленгликоля, равном (10 — 40):(40;10):1 соответствен но.

Характерис я свойства

4 5 (коят- б (коятрольяья() рольнмй) Температура,е С

25

25

25

20-25

Фаэ оное состояние системы

Гомогенное

Иолярное соотяоиение

ПО:ТГФ:ПЭГ

5:45:1

5:5:1

40:10:1 (10-40):О:1 10:10:110:10:1 10:40:1

)(ояцентрадия инициатора, мас.Х

О> 47

0,47

0,47

0,47

0,47

0,3-1,5

0,47

Иолекулярная масса продукта, определенная эбуллископически

1400

1000

730

1000

1130

600-2400

970

Иолекуляряо-массовое распределение I Â

1,35

1,30

3,29

1,39

1,7-1,8

1, 9-5,3

1,0-3>0

4,0-5 0

1,45

3,76

3,70

5,45

2,65

3,23

Содеряание ОН-групп,X

Функциональность

1,15

2>50

2>00

2,10

2,00

2,14

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

1 ° 00

304 рН

Плотность, г/см>

Вязкость при 25 С,сП

1,02

175

1,00

152

4,02

0,99

150

1,0 I

268

О > 99-1,02

114-204

183

Составитель С. Белоусов

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Т,Малец

Редактор M,Öèòêèíà

Заказ 3283 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 мере 1. MM продукта 1000, MMP 1,39, содержание ОН-групп 3,23, функциональность

2,10, рН 4,0, плотность 0,99 г/смз, вязкость при 25 С 150 сП, Пример 4, Раствор, содержащий 4,1 г ПО, 1,27 r ГТФ, 0,0255 г ТАСГФФ (0,47 мас.$) и 0,94 r ДЭГ (молярное соотношение

ПО:ТГФ:ДЭГ=40:10:1), облучают как в примере 1. MM продукта 1400; MMP 1,30, содержание ОН-групп 2,65, функциональность

2,0. рН 4,0 плотность 1,02 г/см, вязкость з при 25 С 183 сП.

Пример 5. Раствор, содержащий 2,46 г ПО 3,05 г Т! Ф, 0,0261 r ТА СГФ Ф (контрол ьный, 0,47 мас.7, и 0,89 г ДЭГ (молярное соотношение ПО:ТГФ:ДЭ Г=5:5;1) облучают, как в примере 1. ММ продукта 730, MMP

1,35, содержание ОН-групп 5,45, функциональность 2,5, рН 4,0, плотность 1,0 г/смз, вязкость при 25 С 152 сП.

Пример 6 (контрольный), Раствор, содержащий 0,51 г ПО, 5,70 г ТГФ, 0,0292 г

ТАСГФФ (0,47 мас, ) и 0,19 г ДЭГ (молярное соотношение ПО:ТГФ:ДЭГ=5:45:1), облучают, как в примере 1. MM продукта 1000, MMP 1,80, функциональность 1,15, содержание.ОН-групп 3,70 . рН 4,0, плотность 1,02 г/см, вязкость при 25 С 175 сП.

Результаты сравнения известного и предлагаемого способов получения полиоксиалкиленгликолей и их свойств представ10 лены в таблице.