Способ получения пигмента желтого прозрачного о

 

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения пигмента желтого прозрачного О, применяемого в полиграфической промышленности По предложенному способу сочетание подиазотированного 3,3 -дихлорбензидинас азосоставляющей - смесью ортохлоранилида и метаксилидида ацетоуксусной кислоты, предварительно обработанной уксусной кислотой при 60-62°С, проводят при таким образом что 10-12% диазосоединения от его объема приливают в раствор азосоставляющей за 2-3 мин с последующей выдержкой при размешивании в течение 7-10 мин. Оставшееся количество раствора диазосоединения приливают за 50-55 мин, после чего массу размешивают 2 ч при 75-80°С, Предложенный способ способствует повышению прозрачности пигмента с 7-8 до 9 баллов при сохранении прочностных показателей 1 табл (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 09 В 41/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИ1 ЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)с©

1 (,С)

1 (21) 4406297/05 (22) 07.04.88 (46) 30.11.91. Бюл. ¹ 44 (71) Тамбовское производственное объединение "Пигмент" (72) Э,И. Бреева и M,È, Атаманова (53) 547.556.33 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР, ¹804674,,кл. С 09 В 41/00, 1978.

ТУ ¹ 6 — 14 — 495 — 86.

Технологический регламент ¹ 334 производства пигмента желтого прозрачного О.

ПО "Пигмент", ¹ 8090,1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА

ЖЕЛТОГО ПРОЗРАЧНОГО О (57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения пигмента желтого

Изобретение относится к получению эзопигментов ацето-ацетанилидного ряда, в частности к улучшенному способу получения пигмента желтого прозрачного О. применяемого в полиграфической промышленности для изготовления триадных красок, Цель изобретения — повышение прозрачности пигмента. Кроме того, пигмент, полученный предлагаемым способом, превосходит известный способ и по текстуре.

Текстура — степень перетира, определяемая прибором "Клин" при 100, 200, 300 об/мин.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е, р 1, Диазотирование 3,3-дихлорбензидина, В стакан вместимостью 200 мл, снабженный термометром, мешалкой, капельной воронкой и баней для охлаждения, загружают 120 мл воды. 10,35 г в расчете на

„„. Ж„„1694607 А1 прозрачного О, применяемого в полиграфической промышленности. По предложенному способу сочетание подиазотированного

3,3 -дихлорбензидина с азосоставляющей— смесью ортохлоранилида и метаксилидида ацетоуксусной кислоты, предварительно обработанной уксусной кислотой при 60-62 С, проводят при 47 — 38 С таким образом. что

10 — 12% диазосоединения от его объема приливают в раствор азосоставляющей за

2 — 3 мин с последующей выдержкой при размешивании в течение 7 — 10 мин. Оставшееся количество раствора диазосоединения приливают за 50 — 55 мин, после чего массу размешивают 2 ч при 75-80 С. Предложенный способ способствует повышению прозрачности пигмента с 7 — 8 до 9 баллов при сохранении прочностных показателей. 1 табл.

100% массу 3,3 -дихлорбензидина, 20,4 мл

31,5%-ного раствора соляной кислоты, что соответствует 7,45 r 100% массы. Размешивают массу втечение 1 ч, Загрузкой воды доводят объем до 270 мл и охлаждают до температуры не более 2 С. Из капельной воронки приливают раствор нитрита натрия 11,5 мл, что соответствует 5,99 r 100% массы в один прием, По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку при размешивании в течение

2 ч. В процессе диазотирования следят за температурой реакционной массы. которая не должна быть более 2 С. В конце диазотировэния реакция среды должна быть ясно кислой на бумагу конго и слабой на иодокрахмальную бумагу, Раствор диазосоединения фильтруют, Выход диазосоединения

96%. Объем раствора диазосоединения 300 мл, цвет светло-желтый.

1694607

27,3

Приготовление раствора натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида ацетоуксусной кислоты (АУК). В стакан вместимосрю 300 мл загружают 120 мл воды, 6,54 мл

44 -ного раствора едкого натра, что соответствует 4,22 r 100% массы и размешивают в течение 5 мин. Загружают 15,6 r 100ф, массы ортохлоранилида АУК и 1,6 г 100% массы метаксилидида АУК. Размешивают до полного растворения ортохлоранилидида и метаксилидида АУК. Среда — щелочная на тиазоловую бумагу, Объем раствора азосоставляющей 140 мл.

Получение пигмента. В стакан вместимостью 1000 мл загружают 400 мл воды, нагревают ее до 60 С, заливают 6,6 мл уксусной кислоты, что соответствует 7 r 100% массы, и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК. Реакция среды после добавления азосоставляющих рН 5,6. Устанавливают температуру реакционной массы 45ОС и начинают сочетание, приливая 30 мл раствора диазосоединения (10% от объема диазосоединения) в течение

2 мин. Затем. загрузку диазосоединения прекращают, размешивая суспензию 7 мин, после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения (270 мл) в течение 50 мин. При появлении кислой реакции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения приливают раствор ухсуснокислого натрия до установления рН 3,8, Температуру суспензии во время сочетания поддерживают 38 С. Сразу после исчезновения диазосоединения, в реакционную массу загружают 0,8 r препарата ОС-20, растворенного в 40 мл воды.

Суспензию нагревают до 75 С, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. После этого суспензию отфильтровывают на . воронке Бюхнера, промывают пасту 1200 мл воды. Пасту выгружают и сушат при 70 С, Получают:

Масса сухого пигмента, r 27,4

Колористическая оценка к стандартному образцу Н.краснее, крепче

Текучесть, мл 25

Прозрачность, баллы 9

Маслоем кость, см /г 60/100

Текстура, мкм 28, 8, 5

Пример 2. Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина и получение натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК проводят по примеру 1.

Получение пигмента. В стакан вместимостью 1000 мл загружают 400 мл воды, нагревают до 62 С, приливают 6,6 мл уксусЬ. ной кислоты, что соответствует 7 r 100% массы, и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК, Реакция сре5 ды 6,2 ед.рН.

Устанавливают температуру реакционной массы 47"С и начинают сочетание, приливая 36 мл раствора диазосоединения (12 от объема диазосоединения) в течение

10 3 минут. Затем загрузку диазосоединения прекращают, размешивая суспензию 10 минут, После этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения в течение 50 мин. При появлении кислой ре15 акции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения приливают раствор уксуснокислого натрия до установления рН 4,2. Температуру суспензии во время сочетания поддерживают 45ОС сразу

20 после исчезновения диазосоединения реакционную массу загружают 0,8 r препарата

OC-2О, растворенного в 40 мл воды. Суспензию нагревагот до 80 С, дают выдержку при этой температуре в течение 2 ч, После этого

25 суспензию отфильтровывают на воронке

Бюхнера, пасту промывают 1200 мл воды.

Пасту выгружают и сушат при 65 С.

Получают:

Масса пигмента

30 сухого, г

Колористическая оценка к стандартному образцу Н,краснее, крепче

Текучесть, мл 27

35 Прозрачность, баллы g

Маслоем кость, см /r 60/100

Текстура, мкм 28, 8, 5

40 Пример 3, Диаэотирование 3,3 .дихлорбензидина и получение натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК проводят по примеру 1, Получение пигмента. В стакан вмести45 мастью 1000 мл загружают 400 мл воды, нагревают.ее до 61 С, заливают 6,6 мл уксусной кислоты, что соответствует 7 r 100 массы и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК. Реакция сре50 ды 5,9 рН. Устанавливают температуру реакционной массы 46 С и начинают сочетание, приливая 33 мл раствора диазосоединения (11 % от объема диазосоединения) в течение 2 мин. Затем загрузку диазосоеди- нения прекращают, размешивая суспензию

8 мин, после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения в течение 55 мин, При появлении кислой реакции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения заливают раствор

1694607 уксуснокислого натрия до установления рН

4, Температуру суспензии во время сочетания поддерживают 40 С. Сразу после исчезновения диазосоединения в реакционную . массу загружают 0,8 rпрепарата,,ОС-20, ра".- 5 творенного в 40 мл воды. Суспенэию нагревают до 78 С, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. После этого. суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, пасту промывают 1200 мл водь,. Пасту 10 выгружают и сушат при 70"С, Получают:

Масса сухого пигмента, r 27,5

Колористическая 15 оценка к стандартному образцу Н.краснее, крепче

Текучесть, мл 25

Прозрачность, баллы 9 2Q

Маслоем кость, смз/г 58/100

Текстура, мкм 30,10,5

Пример 4. Проведение сочетания при значении параметров меньше нижнего пре- 25 дела.

Диазотирование 3,3 -дихлорбенэидина проводят по примеру 1.

Получение пигмента, В стакан вместимостью 100 мл загружают 400 мл воды, нагрева- 30 ют ее до 55 С, заливают 6,6 мл уксусной кислоты, что соответствует 7 r 1007, массы и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК. Реакция среды после приема азосоставляющих рН 5,6, Устанав- 35 ливают температуру реакционной массы

40ОС и начинают сочетание, приливая 24 мл раствора диазосоединения (8Р от объема диазосоединения) в течение 2 мин. Затем загрузку диазосоединения прекращают, 40 размешивая суспензию в течение 7 мин, после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения в течение

50 мин. При появлении кислой реакции на бумагу конго одновременно с раствором ди- 45 азосоединения заливают раствор уксуснокислого натрия до установления среды рН 4.

Температуру суспензии во время сочетания поддерживают 35 C. Сразу после исчезновения диазосоединения в реакционную массу 50 загружают 0,8 г препарата ОС-20. растворенного в 40 мл воды. Суспензию нагревают до 75ОС, дают выдержку при этой температуре в течение 2 ч. После- этого суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, а-55 пасту промывают 1200 мл воды. Пасту выгружают и сушат при 70 С.

Получают:

Масса сухого пигмента, г 27;3

Колористическая оценка к стандартному образцу Краснее, крепче

Текучест .,мл 25

Прозрачность, баллы 8

Текстура, мкм 35,15,10

Пример 5. Проведение сочетания при значении параметров больше верхнего предела.

Диазотирование 3,3 -дихлорбенэидина проводят по примеру 1.

Получение пигмента.

8 стакан вместимостью 1000 мл загружают 400 мл воды, нагревают до 63 С, заливают

6,6 мл уксусной кислоты, что соответствует 7 г 100О/, массы и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК. Реакция сразу после приема азосоставляющей рН 6,2. Устанавливают температуру реакци-. онной массы 45 С и начинают сочетание, приливая 39 мл раствора (13О от объема) диаэосоедичения. Затем загрузку диаэосоединения прекращают, размешивая суспензию 10 мин, после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения, в течение 1 ч. При появлении кислой реакции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения заливают раствор уксуснокислого натрия до установления рН 4.

Температуру суспензии во время сочетания поддерживают 49 С. Сразу после исчезновения диазасоединения в реакционную массу загружают 0,8 г препарата GC-20, растворен::ого в 40 мл воды. Суспенэию нагревают до 75 С, дают выдержку при этой температуре в течение 2 ч. После этого суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, а пасту промывают 1200 мл воды, Пасту выгружают, сушат при 70 С.

Получают:

Масса сухого пигмента, г 27,4

Колористическая оценка к стандартному образцу Краснее, туже

Текучесть, мл 25

Прозрачность, балль| 8

Маслоемкость, см /г 57/100

Текстура, мкм 31, 10,5

Показатели качества пигментов, полученных в условиях примером 1-3, в сравнении с известным образцом, представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать пигмент желтый прозрачный

0 с улучшенным показателем "прозрачность" с.одновременным улучшением текстуры.

Формула изобретения

Способ получения пигмента желтого прозрачного 0 путем сочетания предвари1694607

Составитель Т. Калинина

Редактор M.Íåäîëóæåíêî Техред М.Моргентал Корректор Н,Ревсквя

Закаа 4128 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета помзобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

7 тельно продиазотированного 3,3 -дихлорбензидина со смесью орто-хлоранилида с метаксилидидом, обработанный уксусной кислотой с последующим размешиванием продукта азосочетания при повышенной температуре в присутствии поверхностно.активного вещества и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения прозрачности пигмента, используют смесь орто-хлоранилида с метаксилидидом, обработанную уксусной кислотой при 60 — 62 С, сочетание ведут в два приема — сначала путем прибавления 10-12ф, обьема диазотированного 3,3-дихлорбензидина в течение 2-3 мин к вышеуказанной

5 смеси при 45 — 47 С с последующей выдержкой при размешивании в течение 7 — 10 мин, а затем путем прибавления оставшегося количества диазосоставляющей при 38-45ОС в течение 50 — 55 мин, а размешивание продук10 та азосочетания ведут при 75 — 80 С в течение2ч,