Способ препарирования ультрадисперсных порошков и сред для электронно-микроскопического анализа

 

Изобретение относится к методам исследования вещества с использованием электронных микроскопов. Цель изобретения - сокращение времени препарирования, исключение сегрегации частиц и их окисления Способ препарирования включает приготовление коллоидной суспензии порошка, ультразвуковое диспергирование ее, сме шивание с водным раствором поливинилпирролидона и последующее получение сухой пены путем повторного ультразвуке вого диспергирования Полученная пена переносится на предметную сетку сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з 6 01 и 23/225, 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4868908/25 (22) 25,09..90 (46) 07,06.92. Бюл. R 21 (71) Черкасский филиал Киевского политехнического института MM. 50-летия Великой

Октябрьской социалистической революции (72) Г.H.Äóáðoâñêàÿ, Н.И.Божко и А.B.Êîòляр (53) 539,1,03/06 (088,8) (56) Калитина Л,Н., Скрылев Л,Д, Препарирование высокодисперсных материалов для электрон но-микроскопических исследований. — Заводская лаборатория, т,33, 1967, N

1, с. 50 и 51. (54) СПОСОБ ПРЕПАРИРОВАНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ И СРЕД ДЛЯ

Изобретение относится к физическим методам исследования, а именно к электронной микроскопии.

Наиболее близким к предлагаемому способу является метод, в котором используегсядля препарирования высокодисперсных материалов приготовление раствора желатина. смешивание его с порошком. диспергирование ультразвуковым воздействием (УЗК) и последующее распыление воздухом до образования сухой пены.

Недостатками известного способа являются наличие частиц — агрегатов. зависящих от диаметра пор фильтра, низкая производительность способа, использование несовершенной аппаратуры (воронки с фильтром Шотта кустарного производства для распыления воздухом), а также возможность фазовых изменений при распылении

„,! Ы,, 1739266 А1 ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к методам исследования вещества с использованием электронных микроскопов. Цель иэобретения— сокращение времени препарирования. исключение сегрегации частиц и их окисления.

Способ препарирования включает приготовление коллоидной суспензии порошка, ультразвуковое диспергирование ее, смешивание с водным раствором поливинилпирролидона и последующее получение сухой пены путем повторного ультразвукового диспергирования. Полученная пена пе- а реносится на предметную сетку. (например, дальнейшее окисление дисперсных порошков с изменением состояния поверхности), что влечет неправильную ( информацию о структуре исследуемых материалов в электронном микроскопе.

Цель изобретения — сокращение времени препарирования, исключение сегрегации частиц и их окисление.

О

Для препарирования ультрадисперсных и высокодисперсных порошков, солей и других композиционных материалов и туго- ъ плавких соединений (с размером частиц 1< х10 — 1 10 7 см) предлагают использовать образование на частицах сухой пленки мокослоя поливинилпирролидона, которая предотвращает сегрегацию и агрегацию частиц, далее используют полученный "туман" и наносят его на сетки предметные с помощью воздействия интенсивных ультра1739266 ющей обработке УЗК одной капли полученной смеси в течение 1 с (при режиме; интенсивность "6", синхронизация "2") подносят ния 2 мин..Однако данного времени недостаточно для полного диспергирования, так как остается до 20 Д частиц — агрегатов, размером до 25 мкм.

Пример 3, Исследование проводят по примеру 1, но время первого диспергирования 5 мин. Однако превышение времени воздействия более 4 мин вызывает сегрегацию коллоидных частиц и появление агрегатов размером до 5 мкм в количестве до 20 $.

Из приведенных примеров следует, что использование предлагаемого способа препарирования по сравнению с известным методом дает повышение производительности в 5-10 раз, при этом исключается окисление дисперсного порошка воздухом, размеры агрегатов до 5 мкм отсутствуют. Кроме того, диспергированре методом УЗ К более совер10

30 шен но, современно и надежно. Предлагаемый способ препарирования предпочтительнее и удобнее с точки зрения культуры препарирования.

Формула изобретения

Способ препарирования ультрадисперсных порошков и сред для электронно-микроскопического анализа материалов, включающий приготовление коллоидной суспензии порошка. ультразвуковое диспергирование, смешивание с веществом. обволакивающим частицы порошка, и получение сухой пены.с перенесением ее на предметную сетку, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени препарирования, исключения сегрегации частиц и их окисления, в качестве обволакивающего

40 вещества используют водный раствор поливинилпирролидона, а для получения сухой пены проводят повторное ультразвуковое диспергирование.

Составитель B,Ïðoñòàêîâà

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор М;Пожо

Редактор А.Козориз

Заказ 1998 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 звуковых колебаний. Способ также не требует приготовления пленок-подложек и последующего их удаления, Поливинилпирролидон служит для полного смачивания частиц и образования монослоя на,них, предотвращающих окисление порошка, т,е. для образования защитного слоя. Желатин образует более толстый слой макромолекул и отслаивается в процессе образования сухой пены..

В известном методе время первичного диспергирования суспензии дисперсного материала с раствором желатина 20 мин, в предлагаемом время диспергирования поливинилпирролидона с исследуемым порошком 4 мин.

В известном методе распыление ведут воздухом через специальное приспособление (переделанная воронка делительная с фильтром Шотта), В предлагаемом способе используется для нанесения на сетку и диспергирования частиц порошка вторичное ультразвуковое воздействие. При этом сокращается время препарирования в 2-3 раза, а именно в данном случае идет диспергирование частиц, тогда как в известном способе идет агрегация до 100-300 А за счет прохождения их через отверстия фильтра.

Таким образом, повторное использование УЗ К служит для сохранения дисперсного состояния частиц, а использование поливинилпирролидона — для сохранения состояния их поверхности.

Пример 1, Для электронно-микроскопического исследования суспензии порошка на основе железа с оксидом железа, полученного методом электроэрозионного диспергирования с размерами частиц менее 1 мкм, взято 20 мл водной суспензии порошка, добавлено 2 капли (2-3 мл) 0,5/ного водного раствора поливинилпирролидона. Затем проведена первичная обработка УЗК на установке УЗДН-А при частоте 6 кГц в течение 4 мин. При последупредметную сетку с периодом до 25 мкм.

5 Пример 2. Исследование проводят по примеру 1, но время первого диспергирова