Способ определения анальгина

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 6 01 и 21/33

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4818090/25 (22) 28.03,90 (46) 30.06.92. Бюл. М 24 (71) Витебский медицинский институт (72) В.П.Хейдоров и К),А.Ершов (53) 543.432 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Q 914972, кл. 6 01 N 21/78, 1982..

Филипева С.А. и др. Количественное определение анальгина в лекарственных формах. — Фармация, 1989, М 1, с. 64-66. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАЛЬГИНА

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. а именно к способам определен ия анальгина — 1-фенил-2,3-диметил-4-метиламинопи разолон-5-Й-метансуль фат натрия, и может быть использовано s фармацевтическом анализе для качественного и количественного определения препарата.

Большинство методов определения анальгина основаны на его окислении йодом, перманганатом, йодатом, йодмонохлоридом, нитратом серебра, фосфорномолибденовой кислотой, сульфатом церия и

AP

Недостатками этих методов являются их низкая. чувствительность, неселективность, малая устойчивость многих титрантов, недостаточная воспроиэводимость результатов анализа.

Известен способ качественного определенияанальгина с использованием в качестве реагента красителя биндона.

„„.Я2 „„17446ОЗ А1 (57) Использование: изобретение относится. к фармацевтическому анализу, а именно к способам определения анальгина. Сущность изобретения: пробу растворяют в воде до содержания 10 мкг анальгина на 1 мл фотометрического раствора. Затем в раствор вводят последовательно соляную кислоту, хлорамин, фенол и натрия гидроксид до концентрации в 1 мл фотометрического раствора соответственно: 0,08-0,14 мг, 0,56-0,77 мг, 4,8-10,8 мг, 0,3 — 1,2 мг. Раствор нагревают на водяной бане 1 — 2 мин, охлаждают, и фотометрируют на длине волны 395 нм. 2 табл.

Недостатком указанного способа является малая чувствительность реакций.

Наиболее близким к предлагаемому по — > технической сущности и достигаемому ре-. зультату является способ количественного определения анальгина, заключающийся в д том, что к 2 мл анализируемого раствора, прибавляют 2 мл 0,02 М свежеприготовленного раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфаната натрия, нагревают в кипящей водяной бане

1 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки и фотометрируют при 495 нм. Параллельно проводят ъ опыт со стандартным раствором анальгина и раствором-фоном, не содержащим исследуемого вещества.

Недостатками этого способа являются недостаточно высокая чувствительность (нижний предел обнаружения 2,67 мкг/мл), узкий интервал концентраций анальгина подчинения закону светопоглощения (0,0125 -0,0430 r). недостаточная селективl744G0J3 ность реакции, холостой ог.ыт имеет зчачительный фон (окраску1«, что зятруд11яет использование данного способа д; я качественного определения янальги.":, ВИТЕЛ1 НОС 1 И И 1-ЕГ1т! 1«1.И ВНС!Сти а Нади pa

Для зтого анализируемую г1робу абраба-.ывают в i ip,1стгт«твл1! G JIB HQA К1л< .1от 1 хлОрамином, aTOI ««е .-1 Jloi :i и щелочь!О ( последу101щ1лм няГревя нием и !.J«oToметриро"

Ва НИЕ<Л ПОГ1УЧЕНЬ1гд О < -;,РЯШЕННОГО РЯ ГВС1РЯ

lipl, 895 нм, В табл. 1 пока ано -.лияние конце1сграции реа-QHTGB на оптическую плотность (D)

Окрашенных растворов, Чувств11тел1..« ocT<- пособа составляет

0,2 мкг/:4л.

Г1од!ч!лление ОсновнОму закону "взтопоглощения наблюдав ся в интервале концен1рации анаттьг!1на 0 5—-;, 0,0 мк;- в 11 Гид конечного объема pea!;.;!,. foнной l.меси.

Способ позволяе1;:ровод1лть серийные анализы.

Способ Основан на но Ол разработанно!л Цвс гной реакЦии и може i быть использован в заводских лабораториях, контрольно-аналитических лаборатория аптечных учреждений, в биохиь ических лабораториях при качес-!вен;-,О! 1 и количественном опреде".:= I-I..ë анальгина в присутствит: бармгмила- барбитала, бароитал натрия, бу!тЯД1«О1 3, ГльО1<озь ., диба. О ла, димедрола ди1 !pod. - длина, коцеина, кодеинa — фпсФÇTa., 1.,3.1!вина, !<Офеин — бel 303 ГЯ на

ТРИЯ, ЯЦ T!ЛГ1СaЛИЦИЛОЕОIrl 1 .ИСЛОТЫ, ме!Идурацила, папаверлня г,дрохгорида, промедола, теобромина, еофилл IHa, тиаминбромида., <1 ена1 ети11а, фенобарбитала. эуфидллна. (1 р и м е " ГО1ов.1» рас»вор меди!ОинскогО и р е и 3 р 3 та В ".,ð ä a! 3, -< l 0 м г a I!i i н О и колбе I-IG 100 мл «; «доводят водой до мет;<и.

Отбирают 0,5 мд <-ог1у кнного раствора, прибавдс;юT 0„::,, !-. 0 11 -! -"-!л !но1л; !аслоты до 7 !4JI воды, 1 M«I О, т -i of J«раство;!я xJlo рамина, перемешивают, прибавд -: îò 1 мл б;4-ного раствора фенола, перемешив31от, приба Вля !От 1 "и!л О, 1 н, ра ;:тво33 Гид<«оксида натрия, перемешлваю» ":. помещают в кипящую водяную баню на 1-2 мин. Окрашенные растворы охлаждают и измеряют опти1еькую плотность на спектрофотометре или дротс4<лектроколориметре, например ФЗ К5 56М светофильтр M 3), относительно дистиллированной воды. Содержание анальгина в растворе находят по калибровсчному рафику или по формуле

Dx f<:»

Cx = 4т где Сх -- содержание анальгина в анализируемой пробе, мкг; 1 5 Ох — оптическая плотность анализируемол пробы, С вЂ” содержание анальгина в пробе стандартного раствора,мкг;

Вст — оптическая плотность стандартно"- 0 го раствора.

Стандартный раствор готовят растворением 10 мг анальгина в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Определеннь1е объемы стандартного раствора в преде25 лах 0,05-1,0 мм переносят в пробирки, а далее поступают аналогично описанному.

Б табл. 2 приведены результаты оп ределения анальгина предлагаемым способом и статистическая обработка полученных ре-0 зультятов, Формула изобретения

Способ определения анальгина, заключаощийся в том, что растворяют пробу в

;35 воде, вводят в раствор реагенты, получая

45 концентраций в 1 мл фотометрического раствора соответс.1венно 0,08-0,14 мг, 0,56—

0,77 мг,4,8-10,8 мг, 0.3-1,2 гиг, нагревают на водяной бане в течение 1-2 мин, а затем фoTo;" 1етрируют на длине волны 395 нм.

1744б03

Tàáлица

П р и м е ч а н и е. Указанные количества реагентов относятся к общему конечному обьему реакционной смеси — 10 мл, которая подвергается фотометрированию.

Таблица 2

Х вЂ” средний результат определения;

Sx — стандартное отклонение среднего арифметического; еа,ss — точность определения;

Есть относительная дисперсия, римечание.

Составитель А. Воробьев

Редактор M. Петрова Техред М.Моргентал Корректор A. Осауленко

Заказ 2193 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб.„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101