Способ определения концентрации водородсодержащих примесей в ионных кристаллах
Изобретение относится к аналитической химии ионных кристаллов, которые широко используются для функциональных исследований, в качестве лазерных сред, детекторов ядерных излучений и т.д. Сущность изобретения заключается в том, что после введения в кристалл электронных центров окраски , спектрофотометрические измерения проводят при температуре не выше 0°С до и после облучения кристалла светом спектрального диапазона соответствующего полосе поглощения гибрид-ионов в течение времени, обеспечивающего прекращение прироста в полосе поглощения электронных центров окраски, на полосе поглощения электронных центров окраски. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ri «> т; (- мб.;Я l j К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 ) 4874065/25 (22) 16,10,90 (46) 15.08.92. Бюл. ¹ 30 (71) Центр научно-технического творчества молодежи "Антарес" (72) А. В, Шапурко (56) Закис Ю.P. Проблемы чистоты и совершенства ионных кристаллов. ИФ и AH ЭССР., Тарту, 1969, с,28-37, Авторское свидетельство СССР № 1539609, кл, G 01 N 21/33, 1987. (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДОРОДСОДЕРЖАЩИХ ПРИМЕСЕЙ В ИОННЫХ КРИСТАЛЛАХ Изобретение относится к аналитической химии йонных кристаллов, которые широко . используются для фундаментальных исследований, в качестве лазерных сред, детекторов ядерных излучений и т.д. Известны способы определения концентрации водородсодержащих примесей в ионных кристаллах путем спектрофотометрических измерений в полосе поглощения примеси. Однако, эти способы обладают достаточно низкой чувствительностью и точностью из-за малой величины силы осциллятора, влияния других примесей на интенсивность полос поглощения водородсодержащих примесей, и полосы поглощения примесей находятся в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Кроме того, для ряда примесей не известно точное положение полос поглощения и величины силы осциллятора, „„5U „„1755127 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии ионных кристаллов, которые широко используются для функциональных исследований, в качестве лазерных сред, детекторов ядерных излучений и т.д. Сущность изобретения заключается в том, что после введения в кристалл электронных центров окраски, спектрофотометрические измерения проводят при температуре не выше 0 С до и после облучения кристалла светом спектрального диапазона соответствующего полосе поглощения гибрид-ионов в течение времени, обеспечивающего прекращение прироста в полосе поглощения электронных центров окраски, йа полосе поглощения электронных центров окраски. 1 табл. Наиболее близким по технической сущности является способ, основанный на проведении спектрофотометрических измерений (Л после введения в кристалл электронных цен- (Л тров окраски. взаимодействующих с водородсодержащими примесями" с образованием гидрид-ионов. Этот способ не требует знания полос поглощения примесей, на ойределение меньшее влияние оказывают другие примеси, Кроме того обеспечивается более высокая чувствительность измерений. Однако этот способ также требует проведения измерений в ультрафиолетовой области спектра, что не позволяет осуществлять визуальное или фотокалориметрическое определение наличия примесей. Цель изобретения — упрощение аппаратурной реализации способа за счет проведения измерений в видимой области П 551 И спектра при одновременном повышении чувствительности способа. Поставленная цель достигается тем, что рагисграцию светового сигнала проводят на полоса поглощения собственных электронных центров окраски при температуре не выше 0 С до и после облучения кристалла в полосе поглощения гидрид-ионов в течение времени, необходимого для прекращения прироста интенсивности в полосе поглощения собственных электронных центров окрас ки. Существенным отличием предлагаемого способа является то, что регистрацию светового сигнала проводят при температура не выше 0 С до и после облучения кристалла в полосе поглощения гидрид-ионов в течение времени, необходимого для прекращения прироста интенсивности в полосе поглощения собственных электронных центров окраски, на полосе поглощения собственных электронных центров окраски, Сущность способа иллюстрируется следующими примерами: П р и м а р 1. Для определения концентрации водородсодержащих ионов был взят монокристалл бромистого цезия с введенной в шихту при выращивании гидроокисью цезия (0,005 моль, j,). Кристалл диаметром l6 мм и длиной 15 мм помещали в ячейку для электролитического окрашивания, представляющую собой плоский и острийный электроды, помещенные в нагревательное устройство. После выдержки кристалла в течение 15 мин при 550 С через него пропускали электрический то „10 мА, в течение 5 мин, при этом отрицательный потанцизл подавали на острийный электрод. По исгачении 5 мин острийный электрод заменяли на плоский и избыточные электронные центры выводили из кристалла при визуальном наблюдении в течение 30 с. Затем кристалл охлаждали до комнатной температуры, Образец закрепляли на медном держателе спектрофотометра Specot M40, Медный держатель с образцом охлаждали током сухого азота (получаемого из жидкого азота), подаваемого в кюветный обьем спактрофотометра до температуры .1 С, посла чего подвергали облучению ртутной лампой в течение 15 мин через кваpqeLoe окно в кюветном объеме спектрофотометра (полосы поглощения гидридионов в СзВг 248 нм). В результате образец приобретал синюю окраску благодаря обра5 чии примесей, Результаты определения и риведены втаблице,,Повышение темпара10 40 ванием гидрид-ионов, и регистрацию светового слгнала от кристалла, по величине 50 тров окраски при температуре не выше 0 С 30 зованию собственных электронных центров окраски (F - центров), концентрацию которых определяли по полосе поглощения 680 нм, Визуальная оценка свидетельствует о налитуры выше 0 С после облучения приводило к уменьшению интенсивности и появлению полосы 248 нм с течением времени. Пример 2. Для определения был взят монокристалл бромистого цезия, выращенный из сырья марки "ОСЧ", с которым выполнены процедуры аналогично примеру 1. После облучения кристалл имел бледно-roлубуlo окраску, свидетельствующуlo о наличии примесей. Результаты определения приведены в таблице. Пример 3. Для определения водородсодержащих ионов был взят монокристалл бромистого калия размером 15х15х20 мм, з. выращенный из сырья марки "х,ч.", с которым были выполнены процедуры аналогично примеру 1, Элактролитичаское окраши ваниа осуществляли при 550ОС. Концентрацию Г— центров осуществляли по полосе 640 нм, Результаты определения приведены в таблице. Повышение температуры выше О С после прекращения облучения приводит к уменьшению интенсивности полосы 640 нм и появлению полосы 228 нм, Формула и зоб ретан и я Способ определения концентрации водородсодер>кащих примесей в ионных кристаллах, включающий облучение кристалла светом из области поглощения гидридионов после введения в кристалл электронных центров окраски, взаимодействующих с водородсодер>кащими примесями с образокоторого проводят определение, о т л и ч ающи,й с я тем, что, с целью упрощения аппаратурной реализации способа за счет проведения измерений в видимой области спе .тра при одновременном повышенли чувствительности, регистрацию светового сигнала от кристалла проводят на полосе поглощения собственных электронных цендо и после облучения кристалла в течение времени, необходимого для прекращения прироста интенсивности полосы поглощения собственных электронных центров ок-. раски. 1755127 Результаты определения концентрации примесей Составйтель А.Шапурко Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Н.Туйица Редактор M.Òîâòèí Производственно-издательский комбинат" Патент",г.Ужгород,уд, Гагарина,101 Заказ 2886 Тираж - . : Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., 4/5
