Способ определения концентрации кротонолактона в водном растворе

 

Использование: изобретение относится к анализу биологически активных веществ, а именно кротонолактона. Сущность, способ заключается в том, что в водный раствор кротонолактона вводят пикрат натрия до концентрации не менее 0,08%. Полученный раствор выдерживают в течение 10 мин и спектрофотометрируют на длине волны 495 нм. По величине оптической плотности судят о содержании кротонолактона 2 табл.

союз сОВетских

СОЦИЛЛИСТИЧЕ СКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 6 01 N 21/33

ГОСУДАРСТВЕННЫ И КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4832092/25 (22) 28.03.90 (46) 30.06.92. Бюл. М 24 (71) Краснодарский политехнический институт . (72) 3.И.Тюхтенева и Л.А.Бадовская (53) 543.432 (088.8) (56) Музыченко Г,Ф. и др. Химия и технология фурановых соединений. Труды КПИ, вып. 66, Краснодар, 1975,с. 19-24.

Авторское свидетельство СССР

М 1589152, кл: 6 01 N 21/33, 1989.

Изобретение относится к анализу биологически активного вещества, а именно кротонолактона (бутенолида-2, 2(5Н)-фуранона), который является стимулятором роста растений, средством для лечения и профилактики азромонозэ карпов, антисептиком древесины, средством для профилактики и лечения отравлений рыб фосфорорганическими пестицидами.

Известны способы определения кротонолактона методом газожидкостной хроматографии.

Наиболее близким к предлагаемому является метод определения, который основан на светопоглощении по аналитической длине волны при 360 +. 10 нм комплекса кротонолактона и тетраминокупроацетата.

Количественное определение кротонолактона методами УФ-спектрофотометрии и фотоколориметрии проводят по калибровочному графику, полученному предварительно с помощью стандартных растворов комплекса. Ы 1744604 A1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ КРОТОНОЛАКТОНА В ВОДНОМ

РАСТВОРЕ (57) Использование: изобретение относится к анализу биологически активных веществ, а именно кротонолактона. Сущность: способ заключается в том, что в водный раствор кротонолактона вводят пикрат натрия до концентрации не менее 0,08 . Полученный раствор выдерживают в течение 10 мин и спектрофотометрируют на длине волны 495 нм, По величине оптической плотности судят о содержании кротонолактона. 2 табл.

Предел обнаружения методом УФ-спектроскопии составляет 33 мг/л, Цель изобретения — повышение чувствительности определения кротонолактонэ в водных растворах.

Способ осуществляют следующим образом. .фь, На основе стандартного раствора кро- фь. тонолактона в присутствии пикрата натрия 0 получают серию растворов, которые спект- С) рофотометрируют при длине волны 495 нм ф на спектрометре. Строят график зависимости оптической плотности.от концентрации вещества. Получают калибровочный график.

Линейность показаний наблюдается в пределах 2 — 19 мг. Раствором сравнения слУжит дистиллированная вода. При выполнении анализа порцию исследуемого раствора вносят в мерную колбу, подавляют нейтральный раствор.пикрата натрия и 27;-ный раствор гидроокиси натрия и спектрометрируют при длине волны 495 нм. При содержании в растворе более 10 мг кротонолактона

1744604 необходимо его развести и коэффициент разведения учитывать при расчетах, Количество кротонолактона определяют по калибровочному графику.

Метрологическая характеристика метода.

Диапазон определяемых концентраций,мг/дм

Предел обнаружения в пробах, мг/дм

Размах варьирования, Я, Число параллельных определений, fl

Стандартное отклонение, 1

Среднее значение определения

Доверительный интервал среднего при вероятности Р= 0,95 и

n=6

1,19

98-112

0,298

95 М,666

Пример 1, Определение кратанолактона, 1. Приготовление растворов, Стандартный раствор кратаналактана взвешивают на аналитических весах 0,25 r кротоналактана с точностью до пятого знака в мерной колбе íà 100 см и доводят да метки дистиллированной водой, 2 -ный раствор гидроокиси натрия.

Взвешивают 2 r натрия гидроокиси с точностью да второго знака в конической колбе на 100 см и прибавляют 98 см дистиллироз ванной воды.

1 н. раствор гидраокиси натрия. Стандарт-титр гидраокиси натрия, содержащий

0 1 г-экв. вещества, вносят в мерную колбу на 100 см и доводят дистиллированной водой да метки.

Нейтральный раствор пикрата натрия.

Взвешивают 1 r пикриновой кислоты с точностью до второго знака. помещают в мерную колбу емкостью 100 см, прибавляют 25 з смз дистиллированной воды, 4.36 см 1 н, з раствора гидроокиси натрия и доводят объем раствора водой да метки, 5 см полученз ного раствора титруют 0,1 н, раствором гидраакиси натрия или 0,1 н. раствором соляной кислоты (индикатор — феналфталеин).

В случае получения щелочного или кислого раствора пикрата натрия к нему прибавляют по расчету 0.1 н. раствор гидроокиси натрия или 0,1 н. раствор соляной кислоты.

0,1 н, раствор гидроокиси натрия. Стандарт-титр гидроокиси натрия, содержащий

0,1 г-экв. вещества, помещают в мерную колбу на 1000 см и доводят дистиллированной водой да метки.

0,1 н. раствор соляной кислоты. Стандарт-титр соляной кислоты, содержащий 0,1

Введен,r Найдено,г

058 О 56

G,59

0,60

0,58

0,57

Относительная ошибка.7;

3,5?,?2

3,45

1,75

r-экв. вещества, помещают в мерную колбу на 1000 смз и доводят дистиллированной водой до метки.

2. Построение калибровочного графика.

5 В мерные колбы вместимостью 50 см вносят О, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 10 см стандар-. тного раствора кротанолактона и доводят до метки дистиллированной водой.

В мерные колбы вместимостью 50 см

10 вносят по 1 см раствора кротонолактона из соответствующих 50 см мерных колб, 4 см раствора пикрата натрия, 2 см 2 -ного раствора гидраокиси натрия, доводят до метки дистиллированной водой и переме15 шивают. Спустя 10 мин спектрофотометрируют при длине волны (А ) 495 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете длиной (!) 1 см. Раствором сравнения служит дистиллированная вода, Концентрация кро20 танолактана в полученных растворах равна соответственно О, 1, 2. 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 10 мгlдм . Линейность показаний наблюдаетз ся в пределах 2 — 10 мг. Калибровочный график проверяют 1 раз в месяц па

25 свежеприготавленным стандартным растворам.

Результаты спектрофотометрирования приведены в табл, 1, 3. Определение содержания кротоно30 лактона.

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят порцию исследуемого раствора; 4 смз раствора пикрата натрия, 2 см 2?,-ного раствора гидраокиси натрия, доводят да

35 метки дистиллированной водой и перемешивают, Далее поступают, как и при построении калибровочного графика.

Количество кротонолактона определяют по калибровочному графику.

40 Содержание кротаналактона определяют па формуле

Х=— р где Х вЂ” содержание кротонолактона в ана45 лиэируемой пробе, мг/дм; з, А — количество кратонолактана, найденное по калибровочному графику, мг; р — количество пробы, взятой для определения, дм

50 Методом "введено-найдено" проверена правильность результатов определения:

1744604

Таблица 1

Зависимость оптической плотности растворов (Р) от концентрации кротонолактона (С} при

A,=495 нм

С, мг/ м l0

0,30 0,39

0,57 0,65

0,83 0,90

0,92

0;48

0,74

Таблица 2

Зависимость результатов определения кротонолактона от концентраций аналитических реаге нов

В примерах 2-9 приведены данные, на основе которых осуществлена оптимизация предлагаемого способа.

Пример ы 2-9. Определение кротонолактона проводят аналогично способу, описанному в.примере 1.

Результаты исследований представлены в табл. 2.

Относительная ошибка определения кротонолактона в примерах 2-4 и 7 больше чем в примере 1. Увеличение концентрации как пикрата натрия, так и гидроокиси натрия более чем в примере 1 также не дает выигрыша s точности (примеры 5, 6, 8 и 9).

Указанные в примерах концентрации определяют нижний допустимый предел. Увеличение количества реагентов в смеси на точность анализа не влияет, что ведет к излишнему расходу веществ, С учетом результатов примеров 2 — 9 оптимальными параметрами следует признать те, которые приведены в примере 1.

5 Формула изобретения

Способ определения концентрации кротонолактона в водном растворе, заключающийся в том, что в водный раствор кротонолактона вводят реагент и полученный

10 раствор спектрофотометрируют о т л и ч а юшийся тем, что. с целью увеличения чувствительности определения, в водный раствор кротонолактона вводят пикрат натрия до концентрации не менее 0,08ф и t5 гидроксид натрия — до концентрации не менее 0,08, полученный раствор выдерживают в течение 10 мин и спектрофотометрируют на длине волны 495 нм .