Способ получения р-ситостерина

 

18О59О

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Кл. 12о, 25, 02

Заявлено 12.11.1965 (№ 942648/31-16) с присоединением заявки ¹

МПК С 07

Приоритет

Опубликовано 26.111.1966. Бюллетень ¹ S

Дата опубликования описания 25Х.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 615.45: 547.926 (088.8) Лвторы изобретения

Ф. Г. Шепель и 3. М. Стрекалова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-СИТОСТЕРИНА

Известные спосооы получения 13-ситостерина путем экстрагирования фитостерина-сырца органическим растворителем, предусматривающие использование в качестве органического растворителя, например, дихлорэтана, не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.

ПО предлагаемому способу в качестве экстрагента используют этилацетат, применение которого позволяет заметно повысить выход р-ситостерина.

П ример. 100 г технического (93 г чистого) фитостерина загружают в аппарат Сокслета, приливают 860 лгл этилацетята и нагревают на кипящей водяной бане 3 — 3,5 чсгс.

Затем бязевый мешок с фитостерином извлекают из аппарата, отжимают и экстракт сливают в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром. Смесь нагревают до 45 — 50 -С, добавляют

6 — 7 г активированного угля, перемешивают

30 лгин, фильтруют и отгоняют 40 — 50агг0 этиляцетата. Остаток охлаждают в течение 2—

3 час до 22 — 25 С, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают нагретым до 30—

35 С этанолом и сушат при 80 С, 11з маточного раствора после выделешгя первой порции препарата выделяют дополш тельное его количество, которое перекристяллггзовывгиот из этилацетата (1: 8 — 9) с актг вггровяггныхг уг10 лем.

Общий выход 57,5 — 59,5 г (62 — 640/с от теоретического количества) р-ситостсршгя.

Предмет изобретения

Способ получения I>-ситостсриня путем экстрагировашгя фитостериня-сырца оргагшческим растворителем, от.гггчсггогг(ггасл тем, что, с целью увеличешгя выход;1 целевого продукта, в качестге экстрягентя используют этилацетат.

Способ получения р-ситостерина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения ситостерина из таллового пека

Изобретение относится к способу превращения биснорспирта ормулы I в бисноральдегид формулы II который является известным промежуточным соединением при синтезе прогестерона
Изобретение относится к целлюлозно-бумажной и лесохимической промышленности и касается способа получения стеринов из сульфатного мыла и омыленного таллового пека

Изобретение относится к составам, содержащим эфиры ненасыщенных кислот
Изобретение относится к способу приготовления станоловых эфиров путем гидрирования композиции стеролов в растворителе для процесса гидрирования и при повышенной температуре в присутствии катализатора гидрирования с последующим удалением катализатора гидрирования из полученного горячего раствора, с последующей переэтерификацией промежуточной композиции станолов с метиловым эфиром жирной кислоты при повышенной температуре и в присутствии катализатора переэтерификации, и в заключение производится очистка полученной таким образом композиции станоловых эфиров

Изобретение относится к стероидам стеринового ряда общей формулы I, где R1 и R2 независимо выбирают из группы, включающей водород и неразветвленный или разветвленный С1-С6-алкил; R3 выбирают из группы, включающей водород, метилен, гидрокси, оксо, =NOR26, где R26 представляет водород и гидрокси и С1-С4-алкил, связанные с одним и тем же атомом углерода скелета стерина, или R3 вместе с R9 или R14 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R3 и R9 или R14; R4 выбирают из группы, включающей водород и оксо, или R4 вместе с R13 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R4 и R13; R5 выбирают из группы, включающей водород и гидрокси, или R5 вместе с R6 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R5 и R6; R6 представляет водород или R6 вместе с R5 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R6 и R5 или R14; R9 представляет водород или R9 вместе с R3 или R10 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R9 и R3 или R10; R10 представляет водород или R10 вместе с R9 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R10 и R9; R11 выбирают из группы, включающей гидрокси, ацилокси, оксо, = NOR28, где R28 представляет водород, галоген, или R11 вместе с R12 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R11 и R12; R12 представляет водород или R12 вместе с R11 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R12 и R11; R13 представляет водород или R13 вместе с R4 или R14 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R13 и R4 или R14; R14 представляет водород или R14 вместе с R3, R6 или R13 обозначает дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R14 и R3, или R6, или R13; R15 представляет водород; R16 выбирают из группы, включающей водород, гидрокси, оксо или 16 вместе с R17 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R16 и R17; R17 представляет водород или гидрокси или R17 вместе с R16 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R17 и R16; R18 и R19 представляют водород; R25 выбирают из группы, включающей водород, и С1-С4-алкил; А представляет атом углерода или атом азота; когда А представляет атом углерода, R7 выбирают из группы, включающей водород, гидрокси и фтор, и 8 выбирают из группы, включающей водород, С1-С4-алкил, метилен и галоген, или R7 вместе с R8 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R7 и R8; R20 представляет С1-С4-алкил; R21 выбирают из группы, включающей С1-С4-алкил, С1-С4-гидроксиалкил, С1-С4-галогеналкил, содержащий вплоть до трех атомов галогена; когда А представляет атом азота, R7 обозначает неподеленную пару электронов, и R8 выбирают из группы, включающей водород и оксо; R20 и R21 представляют С1-С4-алкил с условием, что соединение общей формулы (I) не имеет любых кумулированных двойных связей и с дополнительным условием, что соединение не является одним из известных холестеновых соединений
Наверх