Патент ссср 182718

 

ОПИСАНИЕ I827I8

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.IV.1963 (№ 830946/31-16) Кл. 12о, 25j03 с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 09.Н.1966. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 5.ЛП.1966

УДК 615.45:547.932 (088.8) Авторы изобретения

А. М. Вейцман, Г. И. Киприянов и Н. И

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИОДЕЗОКСИХОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Известны способы получения гиодезоксихолевой кислоты из свиной желчи путем осаждения желчных кислот хлористым натрием. Указанные способы, предусматривающие гидролиз смеси спаренных желчных кислот концентрированной щелочью, весьма сложны, многостадийны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.

По предлагаемому способу, с целью увеличения выхода гиодезоксихолевой кислоты и упрощения процесса ее получения, смесь желчных кислот кипятят с активированным углем в среде органического растворителя, например метанола, осаждают при подкислении из водного раствора и гидролнзуют водным раствором щелочи, например 3 — 5%-ным: Применение разбавленной щелочи препятствует расслоению раствора, то ссть гысаливанию омыляемого вещества, и обеспечивает более полный гидролиз.

Пример. Смесь спаренных желчных кислот из 1 л свиной желчи осаждают по Виланду добавлением 1,2 л насыщенного раствора поваренной соли. Осадок отфильтровывают и отжимают. Сырой аморфныи продукт растворяют в 0,4 л метанола и в течение 2 час кипятят с 40 г активированного угля. Уголь отфильтровывают, промывают метанолом, а фильтрат с промывным раствором унаривают досуха. Остаток растворяют в 2 л горячей воды, охлаждают и прн перемешнванин добавляют соляную кислоту для осаждения свободных спаренных кислот. На следующий день

5 осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают и гидролнзуют 3 — 5%-ным раствором едкого кали (0,8 — 0.5 л) при кипячении в течение 50 час. Гндролизат охлаждают, разбавляют 2 л воды и подкисляют соляной кис10 латой по конго. Выпавшую в осадок гнодезоксихолевую кислоту на следующий день отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. Технический продукт перекристаллизовывают из этилацетята, а зятем из ацетона.

Получают 27 г гиодезокснхолевой кислоты с т. пл. 195 — 196" С.

Предмет нзооретення

Способ получения гнодезоксихолевой кисло20 ты из свиной желчи путем осаждения желчных кислот хлористым натрием, отли làlощиася тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта н упроще.шя процесса его получения, смесь желчных кислот кипятят с актнви2ь ровянным углем и среде оргянн еского растворителя, например метанола осаждают при подкнсле :ин нз вод .ого раствора н гндролизуют водным раствором щелочи, например 3—

5% -ным.

Патент ссср 182718 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения ситостерина из таллового пека

Изобретение относится к способу превращения биснорспирта ормулы I в бисноральдегид формулы II который является известным промежуточным соединением при синтезе прогестерона
Изобретение относится к целлюлозно-бумажной и лесохимической промышленности и касается способа получения стеринов из сульфатного мыла и омыленного таллового пека

Изобретение относится к составам, содержащим эфиры ненасыщенных кислот
Изобретение относится к способу приготовления станоловых эфиров путем гидрирования композиции стеролов в растворителе для процесса гидрирования и при повышенной температуре в присутствии катализатора гидрирования с последующим удалением катализатора гидрирования из полученного горячего раствора, с последующей переэтерификацией промежуточной композиции станолов с метиловым эфиром жирной кислоты при повышенной температуре и в присутствии катализатора переэтерификации, и в заключение производится очистка полученной таким образом композиции станоловых эфиров

Изобретение относится к стероидам стеринового ряда общей формулы I, где R1 и R2 независимо выбирают из группы, включающей водород и неразветвленный или разветвленный С1-С6-алкил; R3 выбирают из группы, включающей водород, метилен, гидрокси, оксо, =NOR26, где R26 представляет водород и гидрокси и С1-С4-алкил, связанные с одним и тем же атомом углерода скелета стерина, или R3 вместе с R9 или R14 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R3 и R9 или R14; R4 выбирают из группы, включающей водород и оксо, или R4 вместе с R13 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R4 и R13; R5 выбирают из группы, включающей водород и гидрокси, или R5 вместе с R6 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R5 и R6; R6 представляет водород или R6 вместе с R5 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R6 и R5 или R14; R9 представляет водород или R9 вместе с R3 или R10 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R9 и R3 или R10; R10 представляет водород или R10 вместе с R9 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R10 и R9; R11 выбирают из группы, включающей гидрокси, ацилокси, оксо, = NOR28, где R28 представляет водород, галоген, или R11 вместе с R12 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R11 и R12; R12 представляет водород или R12 вместе с R11 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R12 и R11; R13 представляет водород или R13 вместе с R4 или R14 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R13 и R4 или R14; R14 представляет водород или R14 вместе с R3, R6 или R13 обозначает дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R14 и R3, или R6, или R13; R15 представляет водород; R16 выбирают из группы, включающей водород, гидрокси, оксо или 16 вместе с R17 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R16 и R17; R17 представляет водород или гидрокси или R17 вместе с R16 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R17 и R16; R18 и R19 представляют водород; R25 выбирают из группы, включающей водород, и С1-С4-алкил; А представляет атом углерода или атом азота; когда А представляет атом углерода, R7 выбирают из группы, включающей водород, гидрокси и фтор, и 8 выбирают из группы, включающей водород, С1-С4-алкил, метилен и галоген, или R7 вместе с R8 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R7 и R8; R20 представляет С1-С4-алкил; R21 выбирают из группы, включающей С1-С4-алкил, С1-С4-гидроксиалкил, С1-С4-галогеналкил, содержащий вплоть до трех атомов галогена; когда А представляет атом азота, R7 обозначает неподеленную пару электронов, и R8 выбирают из группы, включающей водород и оксо; R20 и R21 представляют С1-С4-алкил с условием, что соединение общей формулы (I) не имеет любых кумулированных двойных связей и с дополнительным условием, что соединение не является одним из известных холестеновых соединений
Наверх