Способ получения диэтиламида каприловойкислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 16

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02Х11.1963 г. (№ 845136/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

"ДК

Опубликовано 19Л П1.1964. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 10.Х.1964. и

1 т

Авторы изобретения

Заявитель

В. И. Катунина и А. В. Старков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАМИДА КАПРИЛОВОЙ

КИСЛОТЪ|

Подписная группа М 44,11звестен двухстадийный способ получения диэтиламида капрнловой кислоты действием па каприловую кислоту пятихлористым фосфором или хлористым сульфурилом. При этом образуется хлорапгидрид каприловой кислоты, при обработке которого диэтиламипом получают целевой продукт.

Предложен одностадийный способ получения диэтиламида каприловой кислоты. Способ заключается в том, что смесь каприловой кислоты и диэтиламина пропускают над дегидратирующим агентом, например силикагелем ВТУ-8-61, при температуре 300 С.

Применение катализатора позволяет исключить из процесса такие агрессивные вещества, как пятихлористый фосфор и хлористый сул;".фурил, а также существенно упростить процесс.

Пример. Предварительно приготовленный исходный продукт, полученный смешением каприловой кислоты и диэтиламина в молярном соотношении, равном 1: 2 или 1: 4, из соответствующей емкости подают с определенной скоростью в кварцевый реактор, снабженный электрообогревом. Катализатор в количестве 50 см помещают в зону температурного плато. Остальное пространство каталитической трубки заполняют битым фосфором. Температуру реакционной зоны замеряют термопарой. Продукты реакции по выходе из реактора охлаждают, конденсируют в системе обратных холодильников и собирают в приемнике.

Для выделения целевого продукта от реакционной смеси предварительно отгоняют избыточный дпэтиламин, а оставшуюся часть разбавляют бензолом. Для удаления диэтиламмопийной соли каприловой кислоты бензольный раствор промывают водой. Свобод10 ную каприловую кислоту пз указанного раствора удаляют промывкой щелочью. После повторной промывки водой бензольный раствор подвергают дистплляции. Сначала отгоняют бепзол, а затем в вакууме выделяют

15 диэтиламид капрпловой кислоты.

Проведенные опыть1 показали, что выход диэтиламида каприловой кислоты при температуре 300 С и скорости подачи исходного сырья (молярное соотношение кислоты и

20 амина 1:4), равной одному литру на литр катализатора в час, составляет 67 — 70% от теоретического. Выход целевого продукта на прореагировавшую кислоту 90 — 95%.

При уменьшении молярного соотношения

25 диэтиламина и каприловой кислоты до 2: 1 снижается выход диэтиламида каприловой кислоты до 55%, Полученный дпэтиламид каприловой кислоты перегоняется в пределах 134 — 139 С прн

30 4 — 5 мм рт. ст. Удельный вес продукта

164594

Составитель И. В. Борисенко

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор М. П. Ромашова

Зак. 2229/5 Тираж 625 Формат бум. 60 90 /, Объем 0,13 изд. I. Цена 5 ко ь

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 л20 18

4 = 0,8734; показатель преломления по—

= 1,454; кислотность в пересчете иа каприловую кислоту 0,3в/,.

Найдено в o(0. N — 7,16; 7,24.

Вычислено в o/в. N — 7,03.

Найдено МКо 61,40, вычислено МКр 61,47.

Диэтиламид каприловой кислоты обладает регеллентными свойствами.

Предмет изобретения

1. Способ получения диэтиламида каприловой кислоты на основе каприловой кислоты и диэтиламииа, отл пи а ю щ и и ся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь каприловой кислоты и диэтиламииа пропускают иад дегидратирующим катализатором при повы5 шеииой температуре.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве дегидратирующего катализатора используют силикагель ВТУ-8-61.

3. Способ по пп. 1 и 2, отл и ч а ю шийся тем, что процесс ведут при 300"C.