Патент ссср 187760

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтскнх

Соцналнстнческнх

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.XI.1965 (№ 1038862/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 19.XII.1966

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

",ДК 547.295,07(088.8) Комитет по делам изобретений н отнрытнй прн Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИРНЪ|Х КИСЛОТ

Известен способ получения жирных кислот путем взаимодействия циклических спиртов со щелочью (размыкание цикла) с последующим кислым гидролизом.

Чтобы расширить сырьевую базу, предлагают в качестве соответствующего циклического производного использовать циклокетон.

Пример 1. Размыкание цнклододеканона.

0,5 г циклододеканона и 3,5 г едкого кали (либо 3,5 едкого натра) перемешивают в течение 2 час при 350 -5 С в герметичном аппарате из нержавеющей стали. Реакционную массу охлаждают, растворяют в 30 мл воды, промывают 15 мл толуола, подкисляют 6 и. серной кислотой до рН 4 — 5 и вещество извлекают толуолом (2 раза по 15 лил). Соединенный органический экстракт промывают

15 мл воды, растворитель отгоняют, остаток (4,6 г) возгоняют при 100 С и 0,2 лтм. Выход лауриновой кислоты 5, 6, 4%; т. пл. 42,9—

43,8 С.

Найдено, %: С 72,10; Н 11,91.

С.Н„О, Вычислено, %: С 72,01; Н 12,00.

Чистота и идентичность с природной лауриновой кислотой доказана также газо-жидкостной хроматографией метиловых эфиров природной и синтетической лауриновых кислот, полученных из соответствующих кислог и диазометана, на колонке с 10%-ным полиэтиленгликольадинатом, температура 145 С, время выхода 5 мин.

При использовании едкого натра выход лауриновой кислоты составляет 3,6 г (65,5%).

П р и» е р 2. Размыкание циклооктадеканопа. Аналогичное взаимодействие 5,0 г циклооктадеканона, (т. пл. 73,2 — 74 С) с 3,5 г щелочи дает в случае едкого кали выход стеариновой кислоты 54,4%, а в случае едкого

10 патра — 57,1%. Т. пл. 69,3 — 70,1 С.

Найдено, %: С 76,21; Н 12,62.

С„нз„Оз.

Вычислено, %. С 7500 12,76.

Газо-жидкостное хроматографирование метиловых этриров природной и синтетической кислот в тех >ке условиях, как в примере 1, показа 70 нх иденти шость.

П р и м ер 3. Размыкание циклооктанона, К раствору 3,5 г едкого кали в 15 мл угле20 !:одородов (т. кнп. 350 — 400 С), помещенных в герметичный аппарат из нержавеющей ста7è, при 350+-5 С в течение 2 час при встряхивании прибавляют 5,0 г циклооктанона (1, п=-б, т. п. 40 — 41 С), реакционную массу охлаждают, прибавляют 30 мл воды, органичсский слой отделяют, а нз водного выделяют каприловую кислоту аналогично примеру 1.

Выход 3,0 г (52,6%); т. кип. 123 — 125 С (15 л1м); d4 0,9055; пзо 1,4265; МК о 40,01;

30 выч. 40,68.

187760

Найдено, о7 : С 66,53; Н 11,26.

Предмет изобретения

СвН1вОа.

Вычислено, f,: С 66,64; Н 11,19.

Составитель Г. Андион

Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова

С. М. Белугина

Редактор T. П. Ларина

Заказ 3648/11 Тираж 750 Формат бум. 60/90% Объем О,1 изд, л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва. Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Газо-жидкостное хроматографирование метиловых эфиров природной и синтетической кислот в тех же условиях, как в примере 1, показало их идентичность.

Способ получения жирных кислот, например лауриновой, стеариновой или каприловой, взаимодействием соответствующего циклического производного со щелочью при температуре 350 С с последующим кислым гидролизом, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве соотl0 ветствующего циклического производного берут циклокетон,