Способ получения триалкиланизола
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13ЛЪ .1963 (№ 831020/23-4) Кл. 12q, 16 с присоединением заявки №
Государствен иый комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 01.Х111964. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 11.1.1965
МПК С 07с
УДК
Авторы изоорстения
F.. H. Бабин, М. С. Бегинина и И. Г. Гах
Заявитель
СГ1ОСОБ ПОЛУЦЕИИЯ ТРИАДА КИЛЛИИЗОЛА
Подписная группа ЛЗ 4б
В известных работах по алкилированию анизола олефинами не отмечалось образования триалкиланизола.
Согласно предложенному способу получе. ния триалкиланизола, анизол алкилируют олефинами в присутствии катализаторов Фриделя — Крафтса — Густавсона при молярном отношении олефина и аназола не менее 2: 1.
Было установлено, что в присутствии хлористого алюминия в количестве 5 — 15 и серной кислоты в количестве 40 — 30% к весу анизола при молярных соотношениях пропилеи — анизол от 2,0 и выше и температуре 20 — 80 С (А1С1 ) и 130 С (Н2$04) образуется триизопропиланизол с выходом 40 — 6О%.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью
1,5 л, помещенную в водяную или масляную баню и снабженную обратным холодильником, барботером для подачи пропилепа ишпековой мешалкой с сухим анизолом и катализатором (хлористыи алюминий) при постоянной температуре и перемешивании (скорость вращения мешалки 2 — 2,5 тыс. Об/,иин) подавали с постоянной скоростью сухой пропилен—
98 — 99%. При достижении заданного молярного соотношения пропилен — анизол продукты реакции тщательно про.,;ывали, сушили и разгоняли на ректификационной колонке, эффективностью 30 теоретических тарелок. Триизопропиланизол отбирали в интервале температур 240 — 235 С и его выход при температуре
40 С на алкилат составил 41% при молярном соотношении 2: 1.
П р и и е р 2. Метод эксперимента и обра5 ботка катализата такие же, как в опыте 1.
В качестве катализатора применяли концентрированную серную кислоту (d = 1,835) . Выход сырой триизопропиланизольно1! фракции на алкилат при 130 С и молярном соотноше10 нии пропилеи — анизол 2:1 составляет 60%.
Очищенный перекристаллизацией из этанола триизопропиланизол имеет следующуюхарактеристику: найдено, !о/о: С 81,63; Н 11,04.
15 С;,Н О вычислено, %: С 82,05; Н 11,1.
Молекулярный вес: найде!!о 231,8, вычислено 234,16.
Триизопропиланизол — белые иглы, не рас20 творимые в воде и холодном этаноле, растворимые в этиловом эфире, бензоле и горячсм этаноле; тем. пл. 48,3 — 50 С, темп. кип. 121 С (10 лл); 247 С (747 11,1!).
П р и м ер 3. Условия проведения опыта те
25 >ке, что и в опыте 1. В качестве алкилирующего агента использовали изобутилен, катализатор — хлористый алюминий.
В результате разгонки продуктов алкилирования получают тритретбутиланизол, который
50 собирают в интервале 260 — 280 С. Чистын
166710
Предмет изобретения
Составитель Л. Червова
Редактор П. Вербова Техред Ю. В. Баранов Корректор Л. В. Тюняева
Заказ 3230/18 Тираж 575 Формат бум. 50>(90 /в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова. 2 тритретбутиланизол представляет собой маслообразную жидкость.
Анализ: d4 0,9086; по 1,4936, т. кип.—
261 С;
Найдено, о о: С 82,67, Н 11,62.
СиНзвО
Вычислено, ело: С 82,54; Н 11,67;
Способ получения триалкиланизола, отличающийся тем, что анизол алкилируют олефи5 нами в присутствии катализаторов Фриделя—
Крафтса — Густавсона и молярном отношении олефин: анизол — не менее 2: 1.
