Способ получения алкилендиимидов глутаровойкислоты

 

2438И:

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ цоО8 Советоких

Социвлистичеок их

Реопуолик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявле но 23.11.1967 (№ 1136180/23-4) Кл. 12о, 16 с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.46 054.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 20.lll.1968, Бюллетень №11

Дата опубликования описания 16.V.1968

Комитет по делам ивобретений и открытий при Совете Министров

СССР

А вторы изобретения

Т. В, Шереметева, Т. В. Батракова и B. А. Гусинская

Институт высокомолекулярных соединений Академии наук СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЕНДИИМИДОВ ГЛУТАРОВОЙ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение касается гетероциклических соединений.

Предложено получение алкилендиимидов глутаровой кислоты, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов 5 при получении смешанных полиамидов заданного строения. Способ получения этих соединений новый и в литерату.ре не описан.

Способ основан на реакции конденсации глутаровой кислоты с алифатическими ди- 10 аминами. Для проведения реакции конденсации глутаровую кислоту и диамин нагревают в колбе Вюрца при температуре 160 — 230 С в течение 2,5 — 3 час. Продукт реакции перекристаллизовывают из спирта. Строение до- 15 казано элементарным анализом и ИК-спектроскопией.

Пример 1. 13,2 г глутаровой кислоты и

3 г (3,3 мл) этилендиамина нагревают в колбе Вюрца при температуре 160 — 180 С в те- 20 чение 2,5 — 3 час, при этом отгоняется вода.

Реакционную массу после охлаждения до температуры 80 С выливают в спирт. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. Выход 5,5 г (43%), 25 т. пл. 132,5 — 133 С.

Найдено, о: С 57,17; Н 6,42; N 11,12.

Вычислено, о: С 57,14; Н 6,34; М 11,11, В ИК-спектре, снятом для этиленглутардиимида, наблюдаются полосы поглощения 30

1715, 1665 см i, характерные для,валентного колебания СΠ— N— - СО-группировки в шестичленном имидном цикле.

Пример 2. 13,2 г глутаровой кислоты и

5,6 г гексаметилендиамина нагревают в колбе Вюрца при температуре 200 — 280 С в течение 2,5 — 3 час, при этом отгоняется вода.

Реакционную массу после охлаждения до температуры 80 С выливают в спирт. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. Выход 7 г (45%); т. пл. 105 †1 С.

Найдено, /О. .С 62,32; Н 7,98; N 9,26.

Вычислено, о: С 62 33 Н 7,79; Х 9,09.

В ИК-спектре, снятом для гексаметиленглутардиимида, наблюдаются полосы поглощения 1715, 1665 сл т, характерные для валентного колебания СΠ— N— - СО-группировки в шестичлснном имидном цикле.

Способ получения алкилендиимпдов глутаровой кислоты, отличающийся тем, что глутаровую кислоту подвергают взаимодействию с алифатическими диаминами при температуре 160 — 230 С с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.