Способ приготовления катализаторов для полученияn-

 

ОПИСАН И Е 2I3770

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоккх

Соцнелнстнческнх

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 06.XI1.1966 (№ 1117198/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 7Х.1968

Кл. 12g, 11/46

МПК В 01j

УДК 66.097.3 (088.8) Комитет по лолам изобретений н открытий лрн Совете Мнннстров

СССР

Авторы .изобретения

В, К. Щельцын, Р. М. Флид, И. Л. Вайсман, Г, К. Опарина и T. П. Шапировская

Всесоюзный научно-исследовательский проектный институт мономеров

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ

N-ВИН ИЛЛАКТАМО В

Известен способ приготовления катализато ров для получения N-виниллактамов газофазным винилированием лактамов ацетиленом, заключающийся в том, что катализаторы готовят осаждением солей щелочных металлов

2-пирролидона на различные носители, например на активированную окись алюминия, из раствора в 2-пирролидона при температуре

50 — 250 С и остаточном давлении 3 — 100 лл рт. ст. с последующим прокаливанием катализатора,в токе инертного газа.

С целью упрощения технологии приготовления катализатора и повышения его активности, предложено готовить катализатор пропиткой носителя, например активированной окиси алюминия, солями щелочных металлов неорганических или органических кислот, прокаливанием при температуре 400 — 800 С и обработкой лактамом при 150 — 330 С в токе инертного газа. Катализаторы легко регенерируются.

П р и мер 1. В фарфоровой чашке готовят раствор 36 г азотнокислого калия (52 г азотнокислого натрия или 31 г азотнокислого калия) в 500 слз воды и нагревают его до 70—

80 С, В раствор засыпают 200 г активированной окиси алюминия и пропитывают носитель раствором соли,в течение 0,5 — 2 час при постоянном перемешивании. После испарения воды катализатор сушат при температуре

90 — 130 С и прокаливают в токе инертного газа при температуре 400 — 600 С в течение 0,5—

2,5 час.

Перед употреблением катализатор обрабатывают парами лактама в течение 1 — 1,5 час при температуре 260 †3 С.

П р и м ер 2. В условиях, описанных в примере 1, на активированную окись алюминия наносят щавелевокислый или виннокислый кислый калий из расчета 7 — 10О/о калия от веса носителя. Катализаторы прокаливают при температуре 400 — 500 С в токе инертного газа в течение 0 5 — 1,5 час.

Пример 3. В условиях, описанных,в примере 1, 24,4 г окиси алюминия с размером зерен 0,25 — 1 лл .пропитывают водным раствором 6,0б г ацетата натрия. Катализатор, подсушенный при гемпературе 100 — 110 С, прокаливают .в течение 1,5 час в токе аргона при температуре 450 — 500 С.

Пример 4. В условиях, описанных в примере 1, на активированную окись алюминия наносят из водного раствора бензойнокислый или фталевокислый кислый калий. Количество соли берут из расчета 5 — 10",, калия от веса носителя. Катализатор подсушивают, переносят в реактор и прокаливают при температуре 480 †5 С в токе, воздуха,или инертного газа (1 — 2 час).

30 Катализатор, прокаленный,в токе воздуха, 213770

Предмет изобретения

Составитель Е. Петухова

Редактор Н, А. Абрамкина Техред А. А. Камышникова Корректоры; С. ф. Гоптаренко и Л. В. Наделяева

Заказ 1015/18 Тирак 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета пэ делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографил, пр. Сапунова, 2 продувают инертным газом при повышенных температурах, а затем обрабатывают парами лактама.

Пример 5. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капилляром для подачи инертного газа и дефлегматором, помещают

150 г 2-пирролидона и растворяют в нем 8,8 г калиевой соли у-аминомасляной кислоты, В раствор, нагретый до 100 †1 С, засыпают носитель и пропитывают его в течение

1 — 1,5 час при одновременной отгонке 2-пирролидона под вакуумом до получения сухого катализатора. Катализатор прокаливают в токе инертного газа при температуре 350 С в течение 0,5 — 1,5 час.

Испытание катализаторов в процессе винилирования лактамов показало, что они в 5—

6 раз активнее известных подобных катализаторов.

Так, при температуре 300 С и объемной скорости 275 †3 час < конверсия 2-пирролидона достигает 70%, выход N-.âèíèë-2-пирролидона

90 — 95%, производительность 100—

150 г!л -кат час.

N-винил-2-пиперидон и N-винил-в-капролактам получены с выходом 90% при конверсии исходных лактамов 50 — 60%.

Способ приготовления катализаторов для получения N-виниллактамов газофазным винилированием лактамов, заключающийся в нанесении соединений щелочных металлов на носитель, например активированную окись алюминия, отличающийся тем, что, с целью получения катализаторов с высокой активностью, в качестве соединений щелочных металлов,берут соли неорганических или органических кислот и после нанесения их на носитель прокаливают его при температуре

400 — 800 С и обрабатывают лактамом при температуре 150 — 330 С.