Слособ получения а-алкил-б-арокси-у-(ы-р-амино- этил) валеролактамов

 

О П И С А Н И Е 255284

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Кл. 12р, 5

Заявлено 13.VI.1968 (№ 1249418/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания ЗО.Ш.1970

МПК С 07d

УД К 547.318.07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. В. Аракелян, Г. Б. Арсенян и М. Т. Дангян

Заявитель

СЛОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛ-б-АРОКСИ-у-(1ч-Р-АМИНОЭТИЛ) ВАЛЕРОЛАКТАМОВ

Изобретение относится к области получения а-алкил-6-арокси-у- Щ - аминоэтил)валеролактамов, которые могут найти применение в препаративной химии.

Предлагаемый способ заключается в том, что а-алкил-б-арокси-у-валеролактоны кипятят в среде толуола с этилендиамином с последующим выделением конечного продукта известными способами.

Пр имер 1. В колбу на 50 м,г, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-бутил-б-фенокси-у-валеролактона и 0,02 моль безводного этилендиамина.

Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают из бензола.

Выход а-бутил-б-фенокси-у- (Щ-аминоэтил) валеролактама количественный; т. пл. 122 С.

Найдено, %: С 70,20; Н 8,63; N 9,60.

С и НгеОгКг.

Вычислено, %: С 70,31; Н 8,96; N 9,65.

Т. пл. пикрата 218 С.

Найдено, %: С 53,00; Н 5,34; N 13,28. C23H29O9N5 °

Вычислено, %: С 53,17; Н 5,58; N 13.48.

T. пл. бензоильного производного 168 С.

Найдено, %: С 73,36; Н 7,33; N 6,61.

С г4Н зоО з "1г.

Вычислено, %: С 73,09; Н 7,61; N 7,10.

Пример 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-бутил-б- (а-нафтокси) -у-валеролактона и 0,02 мо гь безводного этилендиамина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают из толуола.

1р Выход и-бутил-б-(а-нафтокси) -у-(Х+аминоэтил) валеролактама количественный; т. пл.

136 С.

Найдено, %: С 73,96; Н 8,51; N 8,06.

Сг,НгзОгХг.

1ч Вычислено, %: С 74,11; H 8,23; N 8,23.

Пример 3. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 м г абсолютного толуола, 2р 0,01 лголь а-гептил-6- (а-нафтоксн) -у-валеролактона и 0,02 моль этилендиамина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды.

После отгонки толуола остаток закристаллпзовывается. Полученные кристаллы перекри25 сталлизовывают из бензола.

Выход а-гептил-б- (а-нафтокси) у- (Х+аминоэтил)валеролактама количественный; т. пл.

60 С.

Найдено, %: 75,09, Н 8,56; N 7,68.

З0 Сг4Нз40гХ.

Вычислено, %: С 75,39; Н 8,89; N 7,33, 255284

Предмет изобретения

Составитель Р. Марголина

Техред Т. П. Курилко Корректор В. И. Жолудева

Редактор С. Лазарева

Заказ 646/15 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения а-алкил-б-арокси-у-(Nр-аминоэтил) валеролактамов, отличающийся

I тем, что а-алкил-б-арокси-у-валеролактоны кипятят в среде толуола с этилендиамином с последующим выделением целевого продукта известными способами.