Способ получения a-aлkил-б-okcи-y-(n-бehзил) валеролактамов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗО ВРЕТЕ Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

255281

Союз Советских

Социалистических

Рвспувлик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.Vl,1968 (№ 1249419/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания ЗО.III.1970

Кл, 12р, 5

МПК С 07d

УДК 547.318.07(088.8) Комитет по делам изооретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. В. Аракелян, Г. Б. Арсенян и М. T. Дангян

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛ 6-ОКСИ-y-(N-БЕНЗИЛ) ВАЛ ЕРОЛАКТАМО В

Изобретение относится к области получения а-алкил-6-окси-у - (N-бензил)валеролактамов, которые могут найти применение в препаративной химии.

Предлагаемый способ заключается в том, что,а-алкил-6-окси-у-валеролактоны кипятят с 1бензиламином в среде толуола до прекращения выделения воды с выделением конечного продукта приемами органичеокой химии.

Пример 1. В 50 мл круглодонной колбе, снабженной водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,03 моль а-этил-6-окси-у-валеролактона и 0,045 моль беязиламина.

Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают из бензола.

Выход а-этил-6-окси-y- (N-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 101 С.

Найдено, %: С 71,91; Н 8,00; N 5,61.

Сг4Н1,0,И.

Вычислено, %: С 72,10; Н 8,15; N 6,00.

Пример 2. В колбу на 50 ил, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а-бутил-6-окси-у-валеролактона и и 0,015 моль сухого бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллпзовываюг из изопропилового спирта.

Выход а-бутил-6-окси-y- (N-бензил) валеро".àêòàìà количественный; т. пл. 66 С.

Найдено, с/0 . С 73,22; Н 8,63; N 5,51.

С,.Н,зО,Х.

Вычислено, О/О. С 7356; Н 881; N 536.

1р П р им ер 3. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 мо,гь а-гексил-6-окси-у-валеролактона и

0,015 мо,гь бензпламина. Смесь кипятят до

15 прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают из толуола.

|Выход а-гексил-6-окси-y- (N-бензил) вале20 ролактама,количественный; т. пл. 79 С.

Найдено, %: С 74,28; Н 8,96; N 4,86.

Сг8Н2гОгМ.

Вычислено, %: С 74,74; Н 9,37; N 4,84, 25 Пр и м ер 4. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл аосолютного толуола, 0,01 моль и-гептил-6-окси-у-валеролактона и

0,015 моль сухого бензиламина. Смесь кипя30 тят до прекращения выделения воды. После

255281

Предмет изобретения

Составитель P. Марголина

Техред T. П. Курилко Корректор О. И. Усова

Редактор С. Лазарева

Заказ 646/12 Тираж 48С Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2. отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают из толуола.

Выход а-гептил-б-окси-у- (N-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 86 С.

Найдено, %.- С 75,04; Н 9,32; N 4,31.

С1вН„О,И.

Вычислено, /о. С 75,24; Н 9,57; N 4,62.

Способ получения .а-алкил4-окси-у- (N-бензил)валеролактамов, отличающийся тем, что а-алкил-б-окси-у-валеролактоны кипятят с бензиламином в среде толуола до прекращения выделения воды с выделением конечного продукта приемами органической химии.