Способ получения дифеновой кислоты и фенантренхинона
и сЧ й
2I8876
О П И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сыа Советскиа
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 14.V111.1962 (Л 791086 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.1V.1970. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 24Л 11.1970
Кл. 12о, 14
12о, 10
МПК С 07с
С 07с
УД К 547.624,07.547.677..6.07 (088.8) Комитет оо делам иаооретеиий и открытий гри Совете Мииисров
СССР
Авторы изобретения
Н. Д. Русьянова, В, Г. Кокшаров и Г. Ф. Беляева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОЙ КИСЛОТЪ1
И ФЕНАНТРЕНХИНОНА
Известен способ получения дифеновой кис-лоты озонирования фенантрена. Процесс ведется в две стадии при низких температурах (60 — 70 С). Выход дифеновой кислоты не превышает 50%.
С целью более полного использования фенантрена и повышения выхода дифеновой кислоты, предложен способ окисления фенантрена кисл017 Одом, содеРжа 1ци м 3 — 5о,! т -i3 :01- а.
Процесс ведется в одну стадию при 75 — 95 С в течение 7 — 10 «ас.
В качестве катализатора используют соли кобальта. Вьуход дифеновой кислоты 55 — 60 ", n, фенантренхинона 20 — 30%. Разделение конечных продуктов не вызывает затруднений.
Пример. 5 г фенантрена и 0,5 г ацетата кобальта растворяют в 50 л1,1 98о о-ной уксусной кислоты и загружают в прибор для окисления, снабженный внизу пористой пластинкой для распределения кислорода. Температуру окисления поддерживают в пределах 89—
91 С с помощью термостатированной глицериновой бани. В реактор подают кислород со скоростью 6 л)час. Кислород проходит через озонатор, который обеспечивает концентрацию озона в пределах 4,5 — 5%. Продолжительность окисления 9 «ас. Окисленный раствор переносят в колбу для отгонки под вакуумом, где при 40 — 45 С и остаточном давлении 35—
40 лул1 рт. ст. отгоняют растворитель. Остаток после перегонки Оорабатывают водной щелочью, в которой растворяется дифеновая кислота. При подкислснни щелочного раствора выделяется дифеновая кислота. содержащая
"o 95% целевого продукта. Очистку ее осуществляют перекристаллнзацией из уксусной кислоты в отношении 1: 5 или растворением в соде с последующим осаждением кислотой.
Получают продукт с т. пл. 226 — 228 С; выход 56%, считая на фенантрен. Остаток после обраоотки продукта реакции щелочью предc1àâëÿþT собою 75 — 80%-ный фенантренхинон, содержащий в качестве примесей гтдроокись кобальта и смолистые вещества. Для мдаления кобальта осадок обрабатывают
10 0-ной сОлЯнОЙ кислотой, посче чего фенантренхинон перекристаллизовывают из спирта, ацетона или бензина. Получают продукт с т. пл. 209 — 210 С; выход 29%, считая на фенан20 трен.
Предмет изобретения
Способ получения днфеновой кислоты и фенантренхинона озонолизом фенантрена в раст25 ворителе, от.1и«аю цийся тем, что, с целью повышения выхода дифеновой кислоты и более полного использования исходного сырья, процесс ведут при температуре 75 — 95 С в одну стадию, используя в качестве катализатора
30 соли кобальта.
