Способ получения 2, 4, б-гряс-(диметиламинометил)-фенола

 

245797

11 ьт. "ЮЗНАЯ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОВ8 Советских

Социалистических

Республик

1 1 БАТЕ!!ТОО=. Х11Г:ЕС::АЯ

БИБЛИОТЕКА

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 14/02

Заявлено- 12.IV.1968 (№ 1233232/23-4) с присоединением заявки J¹

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547,562.1 233.07 (088.8) 11омитвт оо двдва изобретений и открытиЯ ори Совете Мииистров

СССР

Опубликовано 11 V1.1969. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 24.XI.1969

Авторы изобретения Л. И, Костенко, Л. Я. Мошинский, И. М. Шологон и М. К. Романцевич

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 4, 6-ТРИС-(ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛ)ФЕНОЛА

Изобретение относится к способу получения

2,4,6-трис- (днметпламинометил) -фенола, который широко применяется как отвердитель эпоксидных смол и ускоритель реакции отверждения эпоксидных смол ангидридами.

В промышленности 2,4,б-трис- (диметиламинометил)-фенол получают по реакции Манниха. В процессе используют значительный избыто,< диметиламина и формальдегида. Выход п р од унт а 90 — 92 ",р .

Предложенньш способ отличается от известного тем, что в реакционную массу при дости>кении 60 — 70 Р(, степени конденсации вводят в качестве катализатора едкую щелочь (чаОН или КОН) в количестве 0,03—

0,05 моль на 1 >ноль фенола с последующим повышением температуры до кипения. В процессе используют фенол, диметиламин и формальдегид с соотношением, равным 1:3,35:3,2

Это увеличит выход продукта до 96% .

Пример. В трехгорлую колбу, снаб>кенную мешалкой, капельно ;ой, термометром и холодильником, помещают 1 кг фенола (10,64 моль) и растворяют его в 4 кг

40%-ного диметиламина (35,6 ноль) приливают 1 л дистиллированной воды, а затем прикапывают при тщательном перемешивании

2,88 кг 37 р -ного форм альдегида (34,60 люль) .

Соотношение фенол, формальдегид и диметиламин 1: 3,2: 3,35. Скорость прикапывания формальдегида регулируют так, чтобы температура в колбе не поднималась выше 30 С.

По окончании прикапывания формальдегида раствор перемешивают в течение 2 час, 5 затем прибавляют (0,35 лтоль) 10%-ной щелочи, перемешивают в течение 1 час, нагревают до кипения и кипятят 2 час.

Масло в горячем виде отделяют от водного слоя. Остаток конечного продукта извлекают

10 двукратной экстракцией 5 л толуола. Продукт выделяют обычными методами.

В результате получают смесь диметиламинометилфенолов, представляющую собой жидкость от соломенного до вишнего цвета с вяз15 костью глицерина.

Содержание основного вещества не менее

95",р. Выход продукта по фенолу 93 — 96%.

Предмет изобретения

20 1. Способ получения 2,4,6-трис- (диметиламинометил) -фенола путем взаимодействия фенола с диметиламнном и формальдегидом при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в реакционную массу при дости>кении 60 — 70% Te eH oH eH HI BBQдят в качестве катализатора едкую щелочь с последующим подогревом реакционной массы до кипения.

2. Сйособ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении фенола, диметиламина и формалвдегида, равном

1: 3,35: 3,2.

245797

3. Способ по пп. 1, и 2, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют

NaOH или КОН в количестве 0,03 — 0,05 моль на 1 моль фенола.

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. A. Камышникова Корректор С. М. Сигал

Заказ 2860/8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2