Способ получения полифениленоксидов
267074
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслуолик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 28.И.1968 (№ 12522 88/23-5) Кл. 39с, 30 с присоединением заявки №вЂ”
Л .ПК С 08g
УД К, 678.83.02 (088.8) Приоритет
Опубликовано 01.1Ч.1970. Бюллетень ¹ 1.2
Дата опубликования описания 16ХП.1970
Комитет оо Лелам изооретений и открытий ори Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕНОКСИДОВ
Известен способ получения полифениленоксидов,окислительным полисочетанием фенолов на медноаминном катализаторе.
Полученные полимеры растворимы в ряде ортанических растворителей и термопластичHbI> что значительно облегчает их перерабопку, но в ряде случаев препятствует их применению.
С целью получения термореактивных полифениленоксидов из а;Iêèëçàìåùåíных фенолов реакцию окислительного |полисочетания фенолов проводят в условиях, допускающих образование перекисей. Благодаря этому часть алкильных радикалов окисляется до спиртовых, альдегидных, карбоксильных или фенольных групп. Эти полимеры не нуждаются ни в какой дополнительной химической обработке, их можно переработать как обычно в форме растворов, а при нагревании выше 150 — 200 С они переходят в неплавкое, нерастворимое состояние.
Процесс проводят при повышенной температуре, например |при 60 С и выше, и при добавлении к реакционной смеси 0,01 — 1 О гидроокиси щелочного или щелочноземельного металла.
Одновременно использование обоих путей может привести к сшивке полимера и .образованию геля уже в процессе полимеризации.
Пример 1. В четырехгорлую колбу ем. костью 0,25 л, снабженную мешалкой, обрагным холодильником, термометром и трубками для ввода и вывода газа, загружают 100 и.т толуола, 50 мл пиридина и 1 г однохлористой меди. Через смесь пропускают кислород со скоростью 300 мл/мин при комнатной температуре. Затем при интенсивном перемешивании и непрерывной подаче кислорода в колбу добав1о ляют 12,2 г ксиленола — 2,6. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 час, полимер высаживают метанолом, подкисленным
НС1, и очищают переосаждением метанолом из хлороформа. Выход полимера 10,6 г, ха15 рактеристическая вязкость 0,72 дл/г. Полимер хорошо растворим в хлороформе, бензоле, толуоле и дает из раствора прозрачные элаотичные пленки. После термообработки при 150—
200"С на воздухе пленки переходят в неплав20 кое, нерастворимое состояние.
Пример 2. Повторяют методику примера
1 с той разницей, что к смеси добавляют 0,2 г
Ва (ОН) 2 и ведут полимеризацию при 40—
45" С. Полученный полимер растворим в теi
25 же растворителях, но сшивается при термоооработке.
Предмет изобретения
1. Способ получения,полифениленоксидов
30 окислительным полисочетанием алкилзамещен267074
Составитель В. <Ьилимоиов
Техред Л. Я, Левина 1(орректор М. Il. Ромашова
Редактор Н. Вирко
Заказ 1751/12 Т нраж 480 Подписное
ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, К-35, Рау нская наб., д. 4у5
Типография, пр Сапунова, 2 иых фенолов HB медноаминпом катализаторе, итличтога шсл тем, что, с целью получения тсрмореактивных полимеров, процесс полисочетания проводят в присутствии гидроокисей щелочных или щелочнозсмельных металлов.
2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что, с целью усиления термсреактивных свойств полимеров, процесс проводят ири повышенной тем,псратуре, например при бО"С и выше.
